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煤的發熱量測定(ding)方法

2018-10-25 00:52:11

中華人(ren)民(min)共和(he)國國家(jia)標準(zhun)
煤的(de)發(fa)熱量測(ce)定方法(fa)

代(dai)替(ti)GB213-79

國家標準局(ju)1987-03-30 批(pi)準1988-02-01實(shi)施
本(ben)標準規定了煤的高位(wei)發熱量(liang)的測定方法和低(di)位發熱量的計(ji)算方法,適(shi)用於(yu)泥(ni)炭(tan)、褐煤、無(wu)煙(yan)煤和炭質(zhi)頁(ye)岩(yan)的發熱量測定。
1、定義(yi)
1.1  熱量單(dan)位

熱量的單位為(wei)J〔焦(jiao)(耳(er))〕。1J〔焦(jiao)(耳(er))〕=1N·m(牛(niu)頓(dun)·米(mi))=107erg(爾(er)格(ge))。我國過(guo)去(qu)慣用(yong)的熱量單位為20℃卡(ka),以(yi)下簡(jian)稱(cheng)卡(ka)(cal)。

1cal(20℃)=4.1816J。

1.2 發熱量的表(biao)示(shi)方法

發熱量測定結(jie)果以kJ/g(千(qian)焦/克(ke))或MJ/kg(兆焦/千克(ke))表示。

1.2.1 彈(dan)筒(tong)發熱量

在氧(yang)彈中,在有(you)過剩的氧的情況(kuang)下〔氧氣初始壓(ya)力(li)2.6~3.0MPa(26~30atm)〕,燃燒單位質量的試樣(yang)所產(chan)生的熱量稱為彈筒發熱量。燃燒產物為二(er)氧化碳、硫酸(suan)、硝(xiao)酸、呈液(ye)態的水(shui)和固(gu)態的灰。

注(zhu):任何物(wu)質(包括煤)的燃燒熱,隨(sui)燃燒產物的最終(zhong)溫度(du)而改變(bian),溫度越(yue)高,燃燒(shao)熱越低。因此,一個嚴(yan)密(mi)的發熱量定義,應(ying)對(dui)燒燒產物的溫(wen)度有所(suo)規(gui)定。但在實際(ji)測定發熱量時(shi),由於具體條件(jian)的限製(zhi),把終點(dian)溫度限定在一個特(te)定的溫度或一(yi)個很窄(zhai)的範圍內(nei)都是不現實的。溫度每升高1K,煤(mei)和苯(ben)甲酸的燃(ran)燒熱約(yue)降低0.4~1.3J/g。當按(an)規定在(zai)相近(jin)的溫度下標定熱容量和測定發熱量時,溫度對燃燒熱的影響(xiang)可近於完(wan)全(quan)抵銷(xiao),而無需加以考慮(lv)。

1.2.2 恒容高(gao)位發熱量

煤在工業(ye)裝置(zhi)的實際燃燒中(zhong),硫隻(zhi)生(sheng)成二氧化(hua)硫(liu),氮(dan)則成為遊離(li)氮,這(zhe)是(shi)同氧彈中的情況不同(tong)的。由(you)彈筒發熱量減掉稀(xi)硫酸生成熱和二氧化硫生成(cheng)熱之差以及稀硝酸的生成熱,得(de)出的就是高位發熱量。因為彈筒發熱量的測定是在恒定容積(即彈筒的容積)下進行的,由此算(suan)出的高位發熱量也相應地稱為恒(heng)容高位發熱量,它比(bi)工業上的恒壓(即大氣壓力)狀態下的發熱量約低8~16J/g,一般(ban)可(ke)忽略(lve)不計。

1.2.3 恒容(rong)低位發熱量

工業燃燒與氧彈中燃燒的另(ling)一個不同的條件是:在前一情況下全部水(包(bao)括燃燒生成的水和煤中原有的水)呈(cheng)蒸(zheng)汽狀(zhuang)態隨燃燒廢(fei)氣排(pai)出,在後(hou)一情況下水蒸氣凝結成液體。由恒容高位發熱量減掉水的蒸發熱,得出(chu)的就是恒容低位發熱量。

1.3 熱容量

量熱係(xi)統(tong)在試(shi)驗條件下溫度上(shang)升1K 所需(xu)的熱量稱為熱量計的熱容量,習(xi)慣(guan)上也(ye)叫(jiao)做(zuo)水當量,以J/K(或cal/℃)表示。

2 試驗室(shi)條件

2.1 試驗室應設(she)在一單獨房(fang)間,不得在同一房間內同時進行其(qi)他試驗(yan)項(xiang)目(mu)。

2.2 室溫應盡(jin)量保(bao)持(chi)恒定,每次(ci)測定室溫變化不應超(chao)過1K,通(tong)常室溫以不超出15~35℃範圍為宜(yi)。

2.3 室內應無強(qiang)烈(lie)的空氣對流,因此不應有強烈的熱源和風扇等(deng),試驗過程中應避免(mian)開啟門(men)窗(chuang)。

2.4 實驗室最(zui)好(hao)朝(chao)北,以避免陽光照射(she),否(fou)則熱量計應放(fang)在不受(shou)陽光直射的地方。

3 儀器設備

3.1 熱量計

通用的熱量計有兩種(zhong):恒溫式和絕(jue)熱式(shi)。它(ta)們(men)的差別(bie)隻在於外(wai)筒及(ji)附(fu)屬(shu)的自(zi)動控(kong)溫裝(zhuang)置,其餘部分無明(ming)顯區別。熱量計包括以下主件和附件:

3.1.1 氧彈

由耐(nai)熱、耐腐(fu)蝕的鎳(nie)鉻或鎳鉻鉬合金鋼製成,需要(yao)具(ju)備(bei)三(san)個主(zhu)要性能(neng):a.不受燃燒過程中出現的高溫和腐蝕(shi)性(xing)產物的影(ying)響而(er)產生熱效(xiao)應;

b.能承(cheng)受充氧壓力和燃燒過程中產生的瞬(shun)時高壓;c.試驗過程(cheng)中能保持完全氣密。

彈筒容積為250~350mL,彈蓋(gai)上應裝有供充氧和排氣的閥(fa)門以及點火(huo)電源(yuan)的接(jie)線電極。新(xin)氧彈和新換部件(杯體、彈蓋(gai)、連(lian)接環(huan))的氧彈應經15.0MPa(150atm)的水壓試驗,證(zheng)明無問題(ti)後方能使用。此(ci)外,應經常(chang)注意觀(guan)察(cha)與(yu)氧彈強度有關的結構(gou),如杯體和連(lian)接環(huan)的螺紋、氧氣閥和電極同彈蓋(gai)的連接處等,如發現顯(xian)著(zhu)磨損或(huo)鬆動,應進行修(xiu)理,並經(jing)水壓試驗後再(zai)用。

另外,還應定期對氧彈進(jin)行(xing)水壓試驗,每次水壓試驗後,氧彈的使用時間不得超過一年。

3.1.2 內筒

用紫(zi)銅(tong)、黃銅或不鏽鋼(gang)製成,斷(duan)麵可為圓(yuan)形(xing)、菱形或其他適當形狀。筒內裝水2000~3000mL,以能浸(jin)沒氧彈(進、出氣閥和電極除外)為準。

內筒外麵應電鍍(du)拋光(guang),以減少與外筒間的輻(fu)射作用。

3.1.3 外筒

為金屬製成的雙壁容器(qi),並有上蓋。外壁(bi)為圓形,內壁形狀則依(yi)內筒的形狀而定,原(yuan)則上要保持兩(liang)者之間有10~12mm 的間(jian)距,外筒底(di)部有絕緣支架,以便放置內筒。

a.恒溫式外筒:恒溫式熱量計配(pei)置恒溫式外筒。盛滿水的外筒的熱容量應不小於熱量計熱容量的5 倍,以便(bian)保持試驗過程中外筒溫度基(ji)本恒定。外筒外麵可加絕緣保護(hu)層(ceng),以減少室溫波動(dong)的影響。用於外筒的溫度計應有0.1K 的最小(xiao)分度值。

b.絕熱式外筒:絕熱式熱量計配置絕熱式外筒,外筒中裝有電加熱器,通過自動控溫裝置,外筒中的水溫能緊密跟蹤(zong)內筒的溫度。外筒中的水還(hai)應在特製的雙層上蓋中循(xun)環。自動控製裝置的靈(ling)敏度,應能達(da)到(dao)使(shi)點火前和終點後內筒溫度保持穩定(5min 內溫度變化不超過0.002K);在一次試驗的升(sheng)溫過程中,內外筒間的熱交換量應不超過20J。

3.1.4 攪(jiao)拌器

螺旋槳(jiang)式,轉速400~600r min 為宜,並應保持穩(wen)定。攪拌(ban)效率(lv)應能使熱容量標定中由點火到終點的時間不超過10min,同時又要避免產生過多的攪拌熱(當內、外筒溫度和室溫一致時,連續攪拌10min 所產生的熱量不應超過120J)。

3.1.5 量熱溫度計

內筒溫度測量誤差(cha)是發熱量測定誤(wu)差的主要來(lai)源。對溫度計的正確(que)使用具有特別重要的意義。

a.玻(bo)璃水銀(yin)溫度計

常用的玻璃(li)水銀溫度計有兩種:一是固定測溫範圍的精(jing)密溫度計,一是可變測溫範圍的貝克曼(man)溫度計。兩者的最小分(fen)度值應為0.01K,使用時應根據(ju)計量機關檢(jian)定證書(shu)中的修正值(zhi)做必要的校正。兩種溫度計應每隔(ge)0.5K 檢定一點,以得出刻度修正值(貝克曼溫度計則稱為毛(mao)細(xi)孔徑修正(zheng)值)。貝克曼溫度計除這個修正值外還有一個(ge)稱為“平(ping)均分度值”的修正值。

b.各(ge)種類型的數(shu)字顯示精密溫度計

需經過計量機關(guan)的檢定,證明其測溫準確度至少達到0.002K(經過校(xiao)正後),以保證測溫的準確性。

3.2 附屬設備

3.2.1 溫度計讀(du)數放大鏡和照(zhao)明燈

為了使溫度計讀數能估計到0.001K,需要一個大(da)約5 倍的放大鏡(jing)。通常放大鏡裝在一個鏡筒中,筒的後部(bu)裝有照明燈,用以照明溫度計的刻(ke)度。鏡筒借適當(dang)裝置可沿(yan)垂(chui)直方向上、下移動,以便跟蹤觀察溫度計中水銀柱(zhu)的位置。

3.2.2 振蕩器

電動振蕩(dang)器,用以在讀取溫度前振(zhen)動溫度計,以克服(fu)水銀柱和毛細管(guan)間的附著力。如無此裝置,也可用套有橡皮管的細玻璃棒(bang)等敲擊(ji)溫度計。

3.2.3 燃燒皿

鉑製品(pin)最理(li)想(xiang),一般可用鎳鉻(luo)鋼製品。規格可采(cai)用高17mm、上部直徑(jing)26~27mm、底部直徑19~20mm、厚0.5min。其他合(he)金鋼或石(shi)英製的燃燒皿(min)也可使用,但以能保證試樣燃燒完全而本身又不受腐蝕和產生熱效應為原則。

3.2.4 壓力表和氧氣導(dao)管

壓力表應由兩個表頭組成:一個指示氧氣瓶(ping)中的壓力,一個指(zhi)示充氧時氧彈內的壓力。表頭上應裝有減壓閥和保險(xian)閥。壓力表每(mei)年應經計量機關至少(shao)檢定一次,以保證指示正確和操(cao)作安(an)全。壓力表通過內徑1~2mm 的無縫銅管與氧彈連接,以便導入(ru)氧氣(qi)。壓力表和各連接部分禁止(zhi)與油脂接觸(chu)或使用潤滑(hua)油(you)。如不慎(shen)沾(zhan)汙,必須(xu)依次用苯和酒(jiu)精清洗(xi),並待風幹後再用。

3.2.5 點火裝置

點火采用12~24V 的電源,可由220V 交(jiao)流電源經變壓器供給。線路(lu)中應串(chuan)接一個調節電壓的變阻(zu)器和一個指示點火情況的指示燈或電流計。點火電壓應預先試驗確定。方法:接好點火絲,在空(kong)氣中通電試驗。在熔(rong)斷式點火的情況下,調節(jie)電壓使點火絲(si)在1~2s 內達到亮(liang)紅;在棉線點火的情況下,調節(jie)電壓使點火絲(si)在4~5s 內達到暗紅。電壓和時間確定後,應準確測出電壓、電流(liu)和通電時間,以便據以計算電能產生的熱量。如采用棉線點火,則(ze)在遮火罩以上的兩電極(ji)柱間連接一段直(zhi)徑約0.3mm 的鎳鉻絲,絲的中部預先繞成螺旋數圈(quan),以便發熱集中。再把(ba)棉線一端夾緊在螺旋中,另一端通過遮火罩(zhao)中心的小孔(kong)(直徑1~2mm)搭接在試樣上。根(gen)據試樣點火的難易,調節棉(mian)線搭接的多少。

3.2.6 壓餅機

螺旋(xuan)式或杠杆(gan)式壓餅機。能壓製直徑10mm 的煤餅或苯甲(jia)酸餅。模具及壓杆應用硬質鋼製成,表麵光潔,易(yi)於擦試。

3.2.7 秒表或其他(ta)能指示10s 的計時器。

3.3 天(tian)平

3.3.1 分析(xi)天平:感(gan)量0.1mg。

3.3.2 工業天平:載重量4~5kg,感量1g。

4 試劑(ji)和材料

4.1 試劑

4.1.1 氧氣:不含可燃成分,因(yin)此不許使用電解(jie)氧。

4.1.2 苯甲酸:經計量機關檢定並標(biao)明熱值的苯甲酸。

4.1.3 氫氧化鈉標準溶(rong)液(供(gong)測彈筒洗液中硫用):濃度為0.1mol/L(相當於0.1N)。

4.1.4 0.2%的甲基紅指示劑。

4.2 材料

4.2.1 點火絲:直徑0.1mm 左(zuo)右(you)的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已知(zhi)熱值的金(jin)屬絲,如使用棉線,則應選(xuan)用粗細均(jun)勻(yun)、不塗蠟的白(bai)棉線。各種點火絲點火時放出的熱量如下:

鐵絲:6700J/g(1602cal/g);

鎳鉻絲:1400J/g(335cal/g);

銅絲:2500J/g(598cal/g);

棉線:17500J/g(4185cal/g)。

4.2.2 酸洗石棉絨:使用前在800℃下灼燒30min。

4.2.3 擦(ca)鏡紙:使用前先(xian)測出燃燒熱。方法:抽取3~4 張(zhang)紙(zhi),用手(shou)團緊,稱準質量,放入燃燒皿中,然後按常規方法測定發熱量。取(qu)兩次結果的平均值作(zuo)為標定值。

5 測定步驟

5.1 恒溫式熱量計法

5.1.1 在燃燒皿中精確稱取分析試樣(小於0.2mm)1~1.1g(稱準到0.0002g)。

燃燒時易於飛(fei)濺(jian)的試樣,可先用已(yi)知質量的擦鏡紙包緊(jin),或先在壓餅(bing)機中壓餅並切(qie)成2~4mm 的小塊使用。不易燃燒完全的試樣,可先在燃燒皿底鋪(pu)上一個石棉墊,或用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨,然後以手壓實)。石英(ying)燃燒皿不需任何襯(chen)墊(dian)。如加(jia)襯墊仍

燃燒不完全,可提高充氧壓力至3.0~3.2MPa(30~32atm),或用已知質量和發熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣並(bing)用手壓緊,然後放入燃燒皿中。

5.1.2 取一段已知質量的點火絲,把兩端分別接在兩個電極柱上,注意與試樣保持良(liang)好接觸或保持微小的距離(對易飛濺和易燃的煤),並注意勿(wu)使點火絲接觸燃燒皿,以免形成短路而導致(zhi)點火失敗(bai),甚(shen)至(zhi)燒毀燃燒皿。同時還應注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。

往(wang)氧彈中加入10mL 蒸餾(liu)水。小心擰(ning)緊氧彈蓋,注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震(zhen)動而改(gai)變。接上氧氣導管,往氧彈中緩緩充入氧氣,直到壓力達到2.6~2.8MPa(26~28atm)。充(chong)氧時間不得少於30s。當鋼瓶中氧氣壓力降(jiang)到5.0MPa(50atm)以下時,充氧時間應酌(zhuo)量延長(zhang)。

5.1.3 往內筒中加入足夠的蒸餾水,使氧彈蓋的頂麵(mian)(不包括(kuo)突出的氧氣閥和電極)淹沒在水麵下10~20mm。每次試驗時用水量應與標定熱容量時一致(相差1g 以內)。水量最好用稱重(zhong)法測定。如用容量法,則需對溫度變化進行補正。注意(yi)恰(qia)當調節內筒水溫,使終點時內筒比外筒溫度高1K 左右,以使終點時內筒溫度出現明顯下降。外筒溫度應盡量接近室溫,相(xiang)差不得超過1.5K。

5.1.4 把氧彈放入裝好水的內筒中。如氧彈中無氣泡漏出,則表明氣密性良好,即(ji)可把內筒放在外筒的絕緣架(jia)上;如有氣泡(pao)出現,則表明漏氣,應找出原因,加以糾正,重新充氧。然後接上點火電極插頭(tou),裝上攪拌器和量熱溫度計,並蓋上外筒和蓋子。溫度計的水銀球(qiu)應對準氧彈主體(進、出氣閥和電極除外)的中部,溫度計和攪拌器均不得接觸氧彈和內筒。靠近量熱溫度計的露出水銀柱的部位,應另懸(xuan)一支(zhi)普通溫度計,用以測定露出柱的溫度。

5.1.5 開動攪拌器,5min 後開(kai)始計時和讀取內筒溫度(t0)並立(li)即通電點火。隨後記下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外筒溫度至少讀到0.05K,內筒溫度借(jie)助放大鏡讀到0.001K。讀取溫度時,視線、放大鏡中線和水銀柱頂(ding)端(duan)應位於同一水平上,以避免視(shi)差對讀數的影響。每次讀數前,應開動振蕩器振動3~5s。

5.1.6 觀察內筒溫度(注意:點火後20s 內不要把身體的任何部位伸(shen)到熱量計上方)。如在30s內溫度急(ji)劇(ju)上升,則表明點火成功。點火後1min40s 時讀取一次內筒溫度(t1′40″),讀到0.01K即可。

5.1.7 接近終點時,開始按1min 間隔讀取內筒溫度。讀溫前(qian)開動振蕩器,要讀到0.001K。

以第(di)一個下降溫度作為終點溫度(tn)。試驗主要階(jie)段至此結束(shu)。

注:一般熱量計由點火到終點的時間為8~10min。對一台(tai)具體熱量計,可根據經驗,恰當掌(zhang)握(wo)。

5.1.8 停止攪拌,取出內筒和氧彈,開啟放氣閥,放出燃燒廢氣,打開氧彈,仔(zai)細觀察彈筒和燃燒皿內部,如果(guo)有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑(hei)存在,試驗應作廢。找出未(wei)燒完的點火絲,並量出長度,以便計算實際消耗(hao)量。用蒸餾水充分衝洗彈內各部分、放氣閥、燃燒皿內外和燃燒殘(can)渣(zha)。把全部洗液(共(gong)約100mL)收集在一個燒杯(bei)中供測硫使用。

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