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自動測(ce)氫儀(yi)操作與(yu)步驟(zhou)

2018-10-12 01:03:50

一(yi)、準(zhun)備(bei)

1.裝(zhuang)藥(yao):

    拆下淨(jing)化管(後(hou)麵(mian)的)兩端(duan)的堵(du)頭(tou),取(qu)下淨化管,用尺(chi)量取中(zhong)間(jian)位(wei)置後用(yong)記(ji)號筆(bi)標記1,向送(song)樣嘴方向再量10公分記2,用管口(kou)取下直(zhi)徑一致的高溫(wen)棉(mian)板一片(pian),送入標記1的位置(zhi)(目測應(ying)無縫(feng)隙(xi))。裝入(ru)線狀(zhuang)氧(yang)化銅至標(biao)記2的位置(zhi),再取下同樣(yang)大小(xiao)的(de)高溫棉板推(tui)入標記2。將淨化管裝回(hui)高(gao)溫爐,注意裝藥端必須(xu)在(zai)爐子(zi)的高溫端。

拆(chai)下燃(ran)燒管末(mo)端的送樣嘴(zui),取下燃燒管,比(bi)照(zhao)高溫爐的低溫熱(re)電偶(ou)孔為(wei)中心(xin),向兩(liang)端各(ge)量取5公分,左(zuo)端標記為3,右端標記為4。再用管(guan)口取下一片高溫棉板(ban)送入標記4位置,從(cong)左端裝入高錳酸(suan)銀(yin)末標記3,再取下兩片高溫棉板推入標記3。將燃燒(shao)管裝回高溫爐(lu),裝好(hao)送樣嘴,旋緊(jin)螺釘(ding)。

2.聯線:

將(jiang)控(kong)製器與電爐擺(bai)放至(zhi)合適(shi)位置,裝好送樣杆,旋緊螺釘。再把控製(zhi)器至電爐的兩組(zu)電源線按顏色(se)標記一一對應連好,旋(xuan)緊螺(luo)帽(mao)。將兩支(zhi)熱電偶根(gen)據(ju)聯(lian)線(xian)長短(duan)分別(bie)插(cha)入高溫爐的兩個熱電偶孔(kong)內(nei),引(yin)線分正(zheng)負接(jie)在控製器(qi)後麵的熱電偶接線柱(zhu)上(shang)(高溫熱電偶接燃燒爐,低(di)溫熱電偶接轉(zhuan)化爐,高溫熱電偶插入時要退回1mm)

3.氣(qi)路連(lian)接:

將減壓(ya)器接在氧氣瓶(ping)上,通氧導管一端與減(jian)壓器連接,另(ling)一端接在淨化管的右端,淨化管左端與幹燥塔的左端用矽(xi)膠(jiao)管連接起(qi)來(lai),幹(gan)燥(zao)塔(ta)的右端與燃燒管右(you)端底部(bu)接氣口連接,注(zhu)意(yi)保(bao)持各連接處必(bi)須密封。

4.電解池的清(qing)洗(xi):

(1)用溫水(shui)融(rong)化洗衣(yi)粉(fen),把電解池浸(jin)泡(pao)4小時(shi)後用專(zhuan)用毛刷(shua)順時方向旋入電解池內(距尾(wei)部約一公分止(zhi)),逆(ni)時針方向(xiang)旋出(chu),反(fan)複(fu)幾(ji)次(ci)。

(2)用自(zi)來水把(ba)電解(jie)池(chi)衝洗幹淨,然(ran)後分別用純淨水與丙(bing)酮(tong)衝洗幹淨,在用丙酮衝(chong)洗時用吸耳球(qiu)抽(chou)取擠(ji)掉(diao),反複幾次。

(3)用吹(chui)風(feng)機(ji)熱風檔(dang)在電解管口和(he)外(wai)部來回反複吹幹。

(4)用萬用表(biao)(兆(zhao)歐(ou)檔)測量電解池兩極其(qi)阻值(zhi)無(wu)窮(qiong)大(da)。

(5)每(mei)做(zuo)成100個(ge)樣或(huo)電解池電流(liu)在2小時內降不下來就(jiu)清洗一次。

5.配(pei)電解液:

用100ML量桶(tong)量(liang)取7ML丙酮和3ML磷(lin)酸搖(yao)勻(yun)至不分層為止。將電解液(ye)倒入電解池一半(ban)位置,平放(fang)電解池慢慢(man)旋轉使電解液均(jun)勻塗在電解池上,然後把多(duo)餘(yu)的流出。把吹風機平放在台(tai)麵上,電解池在吹風機口高度一致的位置,用冷(leng)風檔吹幹(先從細管口後從粗管口各吹10分鍾(zhong)),用濾紙檢查(cha)粗(cu)管口有無電解液,若是(shi)沒(mei)有(you)說(shuo)明(ming)已(yi)吹幹。

將電解液倒(dao)入電解池內,在電解液離(li)尾部1公分處(chu)時平放電解池,重複以上步(bu)驟至吹幹。

將電解液倒入電解池一半的位置,按(an)以上吹幹步驟吹幹。用萬(wan)用表測量其阻(zu)值為幾十(shi)歐即(ji)可。

6.裝電解池:

把電解池插入散熱器中間的圓(yuan)孔內,使(shi)電解的鉑絲(si)不能露(lu)出。將散(san)熱器連同電解池裝在爐體(ti)左端的兩個支架(jia)上,用矽膠管將電解池與燃燒管連接起來,保持密封。將電解池與控製器用綠(lv)色引線連接(沒有正負(fu)極(ji)性(xing))。

二、操作(zuo):

1.塗(tu)膜(mo):

   打(da)開控製器電源(yuan)開(kai)關(guan),打開氧氣總閥,調(diao)節氣流量(都(dou)是80ml/分鍾),約20分鍾後,高溫爐溫度(du)升(sheng)到(dao)500℃,按塗膜鍵。電解電流從零(ling)升到200mA左右,右上角開始(shi)計(ji)時(前(qian)兩位為分鍾,後一位為每六(liu)秒增(zeng)加(jia)一個數(shu)),每間隔三(san)分鍾電解池轉換(huan)一次,每次電解電流從最(zui)高200mA下降至100mA以(yi)下,越(yue)接近(jin)60mA為最佳(jia),(約(yue)一小時後控製器發(fa)出提(ti)示(shi)音(yin),如(ru)果仍(reng)降(jiang)不下來,需(xu)再(zai)按塗膜鍵。當(dang)三次塗膜後還(hai)降不下來,就要重新(xin)清洗電解池,再降至100-60mA,按月日(ri)鍵輸入4位單數,按返(fan)回鍵(jian),電解電流降至100-60mA,塗膜完畢(bi)。

2.試(shi)驗:

  先(xian)做一個廢(fei)樣,在瓷舟(zhou)內放入約65-70毫(hao)克(ke)煤(mei)樣,煤樣上方均勻撲(pu)撒(sa)一層(ceng)三氧化(hua)二鉻,打開錐(zhui)管絕熱密(mi)封管,把瓷(ci)舟放在石(shi)英(ying)舟中間,旋緊密封(feng)套(tao)(檢(jian)查電解電流是否上升)。輸入質(zhi)量(三位數,65毫克就輸650)按氫(qing)鍵,儀器自動分步送樣到高溫爐內,約十三分鍾後,樣車(che)退回,結(jie)果(guo)自動(dong)打印,試驗結束(shu)。

再做兩個空白試驗,在瓷舟幾放入約70毫克的三氧化二鉻(luo)(和平(ping)時在煤樣上方所(suo)撲撒的等量),放好樣後按空白鍵,約九(jiu)分鍾後樣車退回,按打印鍵打印出空(kong)白(bai)值,如果兩次空白試驗(yan)結果誤差在0.05毫克內,空白試驗通(tong)過,計算(suan)出平均值(否(fou)則(ze)再做,直至合格(ge))。

按年鍵,輸(shu)入四位年(nian)份數字(zi),再按月日鍵,輸入兩位月(yue)份(fen)數和兩位日期(qi)數(如三月九號就輸0309),按水鍵,輸入三位預先測出標煤的分析水分(如0.4%就輸040),按空白鍵輸入空白試驗的平均值,再按空白鍵結束。

再做三個標準煤樣(方法同(tong)做廢樣),結果自動打印(yin),後兩個的測試結果的平均值如果在標準值的誤(wu)差(cha)範圍內即可(ke)做待測的煤樣,否則要(yao)打開控製器上蓋(gai),調整膠木板中間小孔內的微(wei)調旋鈕(順(shun)時針旋,結果將降低)再做標煤,直至合(he)格。

測試煤樣時,按水鍵,輸入該(gai)煤樣的分析水分值(三位數)按返回鍵(放好煤樣)輸入質量,按氫鍵,試驗開始,約十三分鍾後,單(dan)樣測試結束。按同樣方法(fa)測試下一個煤樣。

三、結束

     測試完(wan)畢後,按清零鍵,關閉(bi)控製器電源開關。關閉氧氣總(zong)閥(fa),待(dai)整(zheng)個氣路(lu)內的氧氣排(pai)出後(此(ci)時流量計指(zhi)示為零),用膠管堵住電解池的末端(注意:下次試驗前一定要取出膠管堵頭)。

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