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量(liang)熱儀/煤的發熱量測(ce)定儀(yi)--煤的(de)發(fa)熱量測定方法

2018-09-17 01:04:29

煤炭的發熱量測定(ding)方法(fa)--使用微(wei)機自(zi)動量熱儀/煤的發熱量測定儀

GB213—87代替GB213—79

Determination of calorific value of coal

國家標準(zhun)局(ju)1987-03-30 批準1988-02-01 實(shi)施(shi)

本標(biao)準規(gui)定了煤(mei)的高(gao)位(wei)發熱量的測定方法和低位發熱量的計算(suan)方法,適用(yong)於泥炭、褐煤、煙煤、無煙(yan)煤和炭質頁(ye)岩(yan)的發熱量測定。

1 定義(yi)

1.1 熱量單(dan)位

熱量的單位為J〔焦(jiao)(耳)〕。1J〔焦(jiao)(耳)〕=1N·m(牛(niu)頓(dun)·米)=107erg(爾格)。我國過去慣(guan)用的熱量單位為20℃卡(ka),以下簡稱(cheng)卡(ka)(cal)。

1cal(20℃)=4.1816J。

1.2 發熱量的表示方法

發熱量測定結果(guo)以kJ/g(千焦/克(ke))或(huo)MJ/kg(兆(zhao)焦/千克(ke))表示(shi)。

1.2.1 彈筒發熱量

在(zai)氧彈(dan)中,在有過(guo)剩(sheng)的氧(yang)的情(qing)況(kuang)下〔氧氣(qi)初(chu)始壓(ya)力2.6~3.0MPa(26~30atm)〕,燃燒單位質量的試(shi)樣(yang)所產生的熱量稱為(wei)彈筒發熱量。燃(ran)燒產物(wu)為二氧化(hua)碳(tan)、硫酸、硝(xiao)酸、呈液(ye)態(tai)的水(shui)和固(gu)態的灰。

注(zhu):任何物質(zhi)(包(bao)括煤)的燃燒熱,隨(sui)燃燒(shao)產物的最(zui)終(zhong)溫度而(er)改變,溫度(du)越高,燃燒熱越低(di)。因此(ci),一(yi)個嚴密的發熱量定義,應(ying)對(dui)燒燒產物的溫度有所(suo)規定。但在實際測定發熱量時(shi),由於(yu)具體條(tiao)件(jian)的限製(zhi),把終點溫度限定在一個特(te)定的溫(wen)度或一個很窄(zhai)的範(fan)圍(wei)內都是不現實的。溫度每升高1K,煤和苯甲(jia)酸的燃燒熱約(yue)降(jiang)低0.4~1.3J/g。當按規定在相近的溫度下標定熱容量和測定發熱量時,溫度對燃燒熱的影響可近於完全抵銷,而無需(xu)加以(yi)考慮。

1.2.2 恒容高位發熱量

煤在工業(ye)裝置(zhi)的實際(ji)燃燒中(zhong),硫(liu)隻(zhi)生成(cheng)二(er)氧化硫,氮(dan)則成為遊離氮,這是(shi)同氧彈中的情況不同的。由彈筒(tong)發熱量減(jian)掉稀(xi)硫酸(suan)生成熱和(he)二氧化硫生成熱之差(cha)以及稀硝酸的生(sheng)成熱,得出(chu)的就(jiu)是高位發熱量。因為彈筒發熱量的測定是在恒(heng)定容積(即(ji)彈筒的容積)下進(jin)行(xing)的,由(you)此算出的高位發熱量也(ye)相應地(di)稱為恒容(rong)高位發熱量,它(ta)比工業上的恒壓(即大氣壓力(li))狀(zhuang)態下的發熱量約低8~16J/g,一般可(ke)忽(hu)略不計。

1.2.3 恒容低位發熱量

工(gong)業燃燒與氧彈中燃燒的另一個(ge)不同(tong)的條件是:在前一情況下全部水(包括燃燒生成的水和煤中原有的水)呈蒸汽(qi)狀態隨燃燒廢氣排(pai)出,在後一情況下水蒸(zheng)氣凝結成液體。由恒容高位發熱量減掉水的蒸發熱,得(de)出的就是恒容低位發熱量。

1.3 熱容量

量熱係統在試驗(yan)條件下溫度上升1K 所需的熱量稱為熱量計(ji)的熱容量,習慣上(shang)也叫做(zuo)水當量,以J/K(或cal/℃)表(biao)示。

2 試驗室(shi)條件

2.1 試驗室應設在一單獨房間,不得在同一房間內同時進行其他試驗項(xiang)目。

2.2 室溫應盡(jin)量保(bao)持恒定,每次測定室溫變化不應超(chao)過1K,通(tong)常室溫以不超出15~35℃範圍為宜。

2.3 室內(nei)應無(wu)強烈的空(kong)氣對流,因此不應有強烈的熱源和風扇等,試驗過程中應避(bi)免開啟門窗(chuang)。

2.4 實驗室最好(hao)朝北,以避免陽光照(zhao)射,否(fou)則(ze)熱量計應放(fang)在不受(shou)陽光直射的地方。

3 儀器設備

3.1 熱量計(熱量儀)

通用的熱量計有兩種:恒溫式(shi)熱量計和絕熱式熱量計。它們(men)的差別隻在於外(wai)筒及附屬(shu)的自動(dong)控溫裝置,其(qi)餘部(bu)分無明(ming)顯(xian)區別。熱量計包括以下主件和附件:

3.1.1 氧彈

由耐(nai)熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻(luo)鉬合金(jin)鋼(gang)製成,需要(yao)具(ju)備三個主要性(xing)能(neng):a.不受燃燒過程(cheng)中出現的高溫和腐(fu)蝕性產物的影(ying)響(xiang)而產生熱效(xiao)應;

b.能承(cheng)受充(chong)氧壓力和燃燒過程中產生的瞬時高壓;c.試驗過程中能保持(chi)完(wan)全氣密。

彈筒容積為250~350mL,彈蓋上應裝有供(gong)充氧和排氣的閥門以及點火(huo)電(dian)源的接線電極。新(xin)氧彈和新換(huan)部件(杯體、彈蓋、連接環(huan))的氧彈應經(jing)15.0MPa(150atm)的水壓試驗,證明無問題後(hou)方能使用。此外,應經常注意(yi)觀(guan)察(cha)與(yu)氧彈強度有關(guan)的結構(gou),如杯體和連接環(huan)的螺紋、氧氣閥(fa)和電極同彈蓋的連接(jie)處(chu)等,如發現(xian)顯著磨(mo)損或鬆(song)動,應進行修理(li),並(bing)經水壓試驗後再用。

另(ling)外,還(hai)應定期對氧彈進行水壓試驗,每次(ci)水壓試驗後,氧彈的使用時間不得超過一年(nian)。

3.1.2 內筒

用紫銅、黃銅(tong)或不鏽鋼製成,斷麵可為圓形、菱形(xing)或其他適當形狀。筒內裝水2000~3000mL,以能浸沒氧彈(進、出氣閥和電極除外)為準。

內筒外麵(mian)應電鍍(du)拋光,以減少與外筒間(jian)的輻射(she)作(zuo)用。

3.1.3 外筒

為金屬製成的雙(shuang)壁容器(qi),並有上蓋(gai)。外壁為圓(yuan)形,內壁形狀則依內筒的形狀而定,原(yuan)則上要保持兩者(zhe)之間有10~12mm 的間距(ju),外筒底部有絕(jue)緣(yuan)支架,以便放置內筒。

a.恒溫式外筒:恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。盛(sheng)滿水的外筒的熱容量應不小(xiao)於熱量計熱容量的5 倍(bei),以便(bian)保持試驗過程中外筒溫度基(ji)本恒定。外筒外麵可加絕緣保護層(ceng),以減少室溫波(bo)動的影響。用於外筒的溫度計應有0.1K 的最小分度值。

b.絕熱式外筒:絕熱式熱量計配(pei)置絕熱式外筒,外筒中裝(zhuang)有電加熱器,通過自動控溫裝置,外筒中的水溫能緊(jin)密跟蹤內筒的溫度。外筒中的水還應在特製的雙層上蓋中循(xun)環。自動控製裝置的靈(ling)敏度,應能達到使(shi)點(dian)火前(qian)和終點後內筒溫度保持穩定(5min 內溫度變(bian)化不超過0.002K);在一次試驗的升(sheng)溫過程中,內外筒間的熱交(jiao)換量應不超過20J。

3.1.4 攪(jiao)拌(ban)器

螺旋(xuan)槳(jiang)式,轉速400~600r min 為宜,並應保持穩(wen)定。攪拌效率(lv)應能使熱容量標定中由點火到(dao)終點的時間不超過10min,同時又要避免產生過多(duo)的攪拌熱(當內、外筒溫度和室溫一致(zhi)時,連續(xu)攪拌10min 所產生的熱量不應超過120J)。

3.1.5 量熱溫度計

內筒溫度測量誤差是發熱量測定誤(wu)差的主要來源。對溫度計的正(zheng)確使用具有特別重(zhong)要的意義。

a.玻(bo)璃水銀(yin)溫度計

常用的玻璃(li)水銀溫度計有兩種:一是固定測溫範圍的精密(mi)溫度計,一是可變測溫範圍的貝(bei)克曼(man)溫度計。兩(liang)者的最小分度值(zhi)應為0.01K,使用時應根(gen)據(ju)計量機(ji)關檢(jian)定證(zheng)書中的修正值做必要的校(xiao)正。兩種溫度計應每(mei)隔0.5K 檢定一點,以得出刻(ke)度修正值(貝克曼溫度計則稱為毛(mao)細孔(kong)徑修正值)。貝克曼溫度計除這個修(xiu)正值外還有一個稱為“平(ping)均分度值”的修正值。

b.各(ge)種(zhong)類型(xing)的數字(zi)顯示精(jing)密溫度計

需經過計量機關的檢定,證明其測溫準確度至少(shao)達到0.002K(經過校正後),以保證測溫的準確(que)性。

3.2 附屬設備(bei)

3.2.1 溫度計讀數放大鏡和照明燈(deng)

為了使溫度計讀數能估(gu)計到0.001K,需要一個大(da)約5 倍的放大鏡。通常(chang)放大鏡裝在一個鏡(jing)筒中,筒的後部裝有照明燈,用以照明溫度計的刻度。鏡筒借(jie)適當(dang)裝置可沿垂直(zhi)方向上、下移(yi)動,以便跟(gen)蹤觀察溫度計中水銀柱(zhu)的位置。

3.2.2 振(zhen)蕩器

電動振蕩器,用以在讀(du)取(qu)溫度前振動溫度計,以克服(fu)水銀柱和毛細管間的附(fu)著力。如無此裝置,也可用套(tao)有橡(xiang)皮(pi)管(guan)的細玻璃棒(bang)等(deng)敲擊溫度計。

3.2.3 燃燒皿(min)

鉑(bo)製品(pin)最理想(xiang),一般(ban)可用鎳(nie)鉻鋼製品。規格可采(cai)用高17mm、上部直徑(jing)26~27mm、底部直徑19~20mm、厚0.5min。其他(ta)合金鋼或石英製的燃燒皿也可使用,但以能保證試樣燃燒完全而本(ben)身又(you)不受腐蝕(shi)和產生熱效應為原則。

3.2.4 壓力表和氧氣導管

壓力表應由兩個表頭組(zu)成:一個指示氧氣瓶中的壓力,一個指(zhi)示充氧時氧彈內的壓力。表頭上應裝有減壓閥和保險閥。壓力表每年應經計量機關至(zhi)少檢定一次,以保證指示正確和操(cao)作安(an)全。壓力表通過內徑1~2mm 的無縫(feng)銅管與氧彈連接,以便導入氧氣。壓力表和各連接部分禁止與油(you)脂(zhi)接觸(chu)或使用潤(run)滑(hua)油。如不慎沾汙,必須(xu)依(yi)次用苯和酒(jiu)精清洗,並待風幹後再用。

3.2.5 點火裝置

點火采用12~24V 的電源,可由220V 交流電源經變壓器供給。線路(lu)中應串(chuan)接一個調節電壓的變阻(zu)器和一個指示點火情況的指示燈或電流計。點火電壓應預先試驗確定。方法:接好點火絲,在空氣中通電試驗。在熔(rong)斷(duan)式點火的情況下,調節電壓使點火絲在1~2s 內達(da)到亮(liang)紅(hong);在棉線點火的情況下,調節電壓使點火絲在4~5s 內達到暗紅。電壓和時間確定後,應準確測出電壓、電流和通電時間,以便據以計算電能產生的熱量。如(ru)采用棉線(xian)點火,則在遮火罩以上的兩電極柱間連接一段(duan)直徑約0.3mm 的鎳鉻絲,絲的中部預先(xian)繞(rao)成螺旋數(shu)圈(quan),以便發熱集中。再把(ba)棉(mian)線一端(duan)夾緊在螺旋中,另一端通過遮火罩中心的小孔(直徑1~2mm)搭接在試樣上。根據試樣點火的難(nan)易,調(diao)節棉線搭接的多少。

3.2.6 壓餅機

螺旋式或杠杆式壓餅(bing)機。能壓製直徑10mm 的煤餅或苯(ben)甲酸餅。模(mo)具及(ji)壓杆(gan)應用硬質鋼製成,表麵光(guang)潔(jie),易(yi)於擦(ca)試。

3.2.7 秒表或其他能指示10s 的計時器。

3.3 天平

3.3.1 分析(xi)天平:感(gan)量0.1mg。(TG-328A機械光電天(tian)平或電子(zi)天平)

3.3.2 工業天平:載重量4~5kg,感量1g。

4 試劑和材(cai)料

4.1 試劑(ji)

4.1.1 氧氣:不含可燃成分,因(yin)此不許使用電解氧。

4.1.2 苯甲酸:經計量機關檢定並標明熱值的苯甲酸。

4.1.3 氫氧化鈉標準溶液(供測彈筒洗液中硫用):濃度為0.1mol/L(相(xiang)當於0.1N)。

4.1.4 0.2%的甲基紅指示劑。

4.2 材料(liao)

4.2.1 點火絲:直徑0.1mm 左右的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已知熱值的金屬絲,如使用棉線,則應選用粗(cu)細均(jun)勻、不塗蠟(la)的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量如下:

鐵(tie)絲(si):6700J/g(1602cal/g);

鎳鉻絲:1400J/g(335cal/g);

銅絲:2500J/g(598cal/g);

棉線:17500J/g(4185cal/g)。

4.2.2 酸洗石棉絨:使用前在800℃下灼燒30min。

4.2.3 擦鏡紙(zhi):使用前先測出燃燒熱。方法:抽(chou)取3~4 張紙,用手團緊,稱準質量,放入燃燒皿中,然後按(an)常規方法測定發熱量。取兩次結果的平均值作為標定值。

5 測定步驟

5.1 恒溫式熱量計方法

5.1.1 在燃燒皿中精確稱取分析試樣(小於0.2mm)1~1.1g(稱準到0.0002g)。

燃燒時易於飛(fei)濺(jian)的試樣,可先用已知(zhi)質量的擦鏡紙包緊,或先在壓餅機中壓餅並切成2~4mm 的小塊使用。不易燃燒完全的試樣,可先在燃燒皿底鋪(pu)上一個石(shi)棉墊(dian),或用石棉絨做襯(chen)墊(先在皿底(di)鋪上一層石棉絨(rong),然後以手(shou)壓實)。石英(ying)燃燒皿不需任(ren)何(he)襯墊。如加(jia)襯墊仍(reng)

燃燒不完全,可提高充氧壓力至3.0~3.2MPa(30~32atm),或用已知質量和發熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣並用手壓緊,然後放入(ru)燃燒皿中。

5.1.2 取一段已(yi)知質量的點火絲,把兩端分別接在兩個電極(ji)柱上,注意與試樣保持良(liang)好接觸或保持微小的距離(對易飛濺和易燃的煤),並注意勿(wu)使點火絲接觸燃燒皿,以免形成短路而導(dao)致點火失敗,甚(shen)至燒毀(hui)燃燒皿。同時還應注意防止(zhi)兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短(duan)路。

往(wang)氧彈中加入10mL 蒸餾(liu)水。小心擰緊氧彈蓋,注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震(zhen)動而改(gai)變。接上氧氣導管,往氧彈中緩緩(huan)充入氧氣,直到壓力達到2.6~2.8MPa(26~28atm)。充氧時間不得少於30s。當鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa(50atm)以下時,充氧時間應酌量延長(zhang)。

5.1.3 往內筒中加入足夠的蒸餾水,使氧彈蓋的頂(ding)麵(不包括突出的氧氣閥和電極)淹(yan)沒在水麵下10~20mm。每次試驗時用水量應與標定熱容量時一致(相差1g 以內)。水量最好用稱重法測定。如用容量法,則需對溫度變化進行補正。注意恰(qia)當調節(jie)內筒水溫,使終點時內筒比外筒溫度高1K 左(zuo)右(you),以使終點時內筒溫度出現明顯下降。外筒溫度應盡量接近室溫,相差不得超過1.5K。

5.1.4 把氧彈放入裝好水的內筒中。如氧彈中無氣泡漏出,則表明氣密性良好,即可把內筒放在外筒的絕緣架上;如有氣泡出現,則表明漏(lou)氣,應找出原因,加以糾正,重新充氧。然(ran)後接上點火電極插(cha)頭,裝上攪拌器和量熱溫度計,並蓋上外筒和蓋子。溫度計的水銀球(qiu)應對準氧彈主體(進、出氣閥和電極除外)的中部,溫度計和攪拌器均不得接觸氧彈和內筒。靠近(jin)量熱溫度計的露出水銀柱的部位,應另懸一支(zhi)普(pu)通溫度計,用以測定露(lu)出柱的溫度。

5.1.5 開(kai)動攪拌器,5min 後開始計時和讀取內筒溫度(t0)並立即通電點火。隨後記(ji)下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外筒溫度至少讀到0.05K,內筒溫度借助(zhu)放大鏡讀到0.001K。讀取溫度時,視(shi)線、放大鏡中線和水銀柱頂端應位於同一水平上,以避免視差對讀數的影響。每次讀數前,應開動振蕩(dang)器振動3~5s。

5.1.6 觀察內筒溫度(注意:點火後20s 內不要把身(shen)體(ti)的任何部位伸到熱量計上方)。如在30s內溫度急(ji)劇上升,則表明點火成功(gong)。點火後1min40s 時讀取一次內筒溫度(t1′40″),讀到0.01K即可。

5.1.7 接近終點時,開始按1min 間隔(ge)讀取內筒溫度。讀溫前開動振蕩器,要讀到0.001K。

以第一個下降溫度作為終點溫度(tn)。試驗主(zhu)要階段至此結束。

注:一般熱量計由點火到終點的時間為8~10min。對一台具體熱量計,可根據經驗,恰當掌握。

5.1.8 停止攪拌,取出內筒和氧彈,開啟放氣閥,放出燃燒廢氣,打開氧彈,仔細觀察彈筒和燃燒皿內部,如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存(cun)在,試驗應作廢(fei)。找出未(wei)燒完的點火絲,並量出長度,以便計算實際消耗(hao)量。用蒸餾水充分衝(chong)洗(xi)彈內各部分、放氣閥、燃燒皿內外和燃燒殘渣。把全部洗液(共(gong)約100mL)收(shou)集(ji)在一個燒杯中供測硫使用。

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