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量熱儀(yi)-煤(mei)的發(fa)熱量(liang)測定儀/氧彈(dan)熱量計(ji)/熱值(zhi)測(ce)定儀/熱量儀

2018-09-14 00:39:22

     煤炭(tan)質量的好與壞(huai)與(yu)它的發熱量和(he)含硫量是(shi)有(you)直接關係(xi)的(de),猫咪视频APP官方网把(ba)含(han)硫量低(di)發熱量高的煤炭定(ding)為好(hao)煤,它(ta)有一(yi)定的標(biao)準(zhun)

GB213—87煤的發熱量測定方法/煤炭質(zhi)量標準--中華人民共和國(guo)國家(jia)標準,本(ben)標準規(gui)定了煤的高位發熱量的測定方法和

低位發熱量的計算方法,適用於泥 炭、褐(he)煤、煙(yan)煤、無煙(yan)煤和炭質頁(ye)岩的發熱量測定。


1 定義 

1.1 熱量單(dan)位 


熱量的單位為J〔焦(耳(er))〕。 


1J〔焦(jiao)(耳)〕=1N·m(牛(niu)頓(dun)·米(mi))=107erg(爾(er)格)。 


我國過去(qu)慣用的熱量單位為20℃卡,以(yi)下簡稱卡(ka)(cal)。 




1.2 發熱量的表(biao)示方法 


發熱量測定結果以kJ/g(千焦/克)或(huo)MJ/kg(兆(zhao)焦/千(qian)克(ke))表示(shi)。 


1.2.1 彈筒(tong)發熱量  


在(zai)氧彈中(zhong),在有過剩的氧(yang)的情(qing)況下〔氧氣(qi)初(chu)始(shi)壓(ya)力2.6~3.0MPa(26~ 30atm)〕,燃燒單位(wei)質量的試(shi)樣所(suo)產生的熱量稱為(wei)彈筒

發熱量。燃燒(shao)產物(wu)為二(er)氧 化碳(tan)、硫(liu)酸(suan)、硝酸、呈(cheng)液(ye)態的水(shui)和固(gu)態(tai)的灰(hui)。 


注(zhu):任(ren)何(he)物質(包括(kuo)煤)的燃(ran)燒熱,隨(sui)燃燒產物的最(zui)終溫度而改變,溫度(du)越(yue)高(gao), 

燃燒熱越低。因(yin)此(ci),一個嚴(yan)密(mi)的發熱量定義,應(ying)對燒燒產物的溫度有所規定。但 


在實(shi)際測定發熱量時,由於(yu)具(ju)體條件的限製,把終(zhong)點(dian)溫(wen)度限定在一個(ge)特(te)定的溫度
或一個很(hen)窄(zhai)的範(fan)圍(wei)內都是不現(xian)實的。溫度每(mei)升(sheng)高1K,

煤和苯甲酸的燃燒熱約降低 
0.4~1.3J/g。當按(an)規定在相近(jin)的溫度下標定熱容(rong)量和測定發熱量時,溫度對(dui)燃燒 熱的影(ying)響(xiang)可近於完(wan)全

抵(di)銷,而無需(xu)加以考(kao)慮(lv)。


1.2.2 恒容高位發熱量 

煤在工(gong)業裝置的實際燃燒中,硫隻生(sheng)成二氧化(hua)硫,氮則成(cheng)為遊(you)離(li)氮,這(zhe)是同氧 
彈中的情況不同的。由(you)彈筒發熱量減(jian)掉(diao)稀硫酸生成熱和

二氧化硫生成熱之(zhi)差(cha)以及(ji)稀(xi) 
硝(xiao)酸的生成熱,得(de)出的就(jiu)是高位發熱量。因為彈筒發熱量的測定是在恒(heng)定容積(即(ji)彈筒的容積)下進行的,由

此算出(chu)的高位發熱量也(ye)相(xiang)應地稱(cheng)為恒容高位發熱量,它 
比工業上(shang)的恒壓(即大(da)氣壓力)狀態下的發熱量約低8~16J/g,一般可(ke)忽(hu)略不計。 

1.2.3 恒容低位發熱量 

工業(ye)燃燒與氧彈中燃燒的另一個不同的條件(jian)是:在前(qian)一情況下全部(bu)水(包括燃 字(zi)串(chuan)9 
燒生成的水和煤中原(yuan)有的水)呈蒸汽狀(zhuang)態隨燃燒廢(fei)氣排(pai)

出,在後一情況(kuang)下水蒸(zheng)氣凝(ning) 
結成液體。由恒容高位發熱量減掉水的蒸發熱,得出的就是恒容低位發熱量。 

1.3 熱容量 


量熱係統(tong)在試驗(yan)條(tiao)件下溫度上升1K所需的熱量稱為熱量計的熱容量,習慣(guan)上 也叫(jiao)做水當(dang)量,以J/K(或cal/℃)表示。 


2 試驗室(shi)條件 

2.1 試驗室應設在一單獨(du)房(fang)間,不得在同一房間內(nei)同時進行(xing)其他(ta)試驗項(xiang)目(mu)。 


2.2 室溫應盡(jin)量保持恒定,每次測定室溫變化不應超(chao)過(guo)1K,通常室溫以不超出15~ 35℃範圍為宜。

2.3 室內應無強(qiang)烈的空(kong)氣對流,因此不應有強烈的熱源(yuan)和風扇(shan)等(deng),試驗過程(cheng)中應避(bi) 免開(kai)啟(qi)門窗。 字串7 

2.4 實驗室最好朝北,以避免陽光照(zhao)射,否(fou)則(ze)熱量計應放在不受陽(yang)光(guang)直射的地方。 


3 儀器(qi)設(she)備


3.1 熱量計 

通(tong)用(yong)的熱量計有兩種(zhong):恒溫式和絕(jue)熱式(shi)。它們(men)的差別隻(zhi)在於外(wai)筒及附屬(shu)的自動(dong) 控溫裝(zhuang)置,其餘(yu)部分無(wu)明顯(xian)區(qu)別。熱

量計包括以下主件和附(fu)件: 


3.1.1 氧彈 


由耐(nai)熱、耐腐(fu)蝕(shi)的鎳(nie)鉻或鎳鉻鉬合(he)金鋼(gang)製(zhi)成,需要(yao)具備三(san)個主要性能: 


a.不受燃燒過程中出現的高溫和腐蝕性產物的影響而產生熱效(xiao)應; 


b.能(neng)承受充(chong)氧壓力(li)和燃燒過程中產生的瞬(shun)時(shi)高壓; 


c.試驗過程中能保(bao)持完全氣密。 


彈筒容積(ji)為250~350mL,彈蓋上應裝有供(gong)充氧和排氣的閥門以及點火電源 的接線電極(ji)。 


 新氧彈和新(xin)換(huan)部件(杯(bei)體、彈蓋、連接(jie)環(huan))的氧彈應經(jing)15.0MPa(150atm)的水壓試 驗,證明(ming)無問(wen)題後(hou)方能使(shi)用。此外,

應經常注意(yi)觀(guan)察(cha)與氧彈強度有關的結(jie)構,如杯 
體和連接環的螺紋、氧氣閥(fa)和電極同(tong)彈蓋的連(lian)接處等,如(ru)發現顯著磨(mo)損(sun)或

鬆(song)動,應 進行修(xiu)理(li),並經水壓試驗後再用。 


另外,還應定期(qi)對氧彈進(jin)行水壓試驗,每次(ci)水壓試驗後,氧彈的使用時間(jian)不得 超過一年。 


3.1.2 內筒 

用紫(zi)銅(tong)、黃(huang)銅或不鏽鋼製成,斷(duan)麵可為圓形、菱形或其(qi)他適(shi)當形(xing)狀。筒內裝水 
2000~3000mL,以能浸(jin)沒氧彈(進、出氣

閥和電極除(chu)外)為準。 
內筒外麵應電鍍拋(pao)光,以減少(shao)與外筒間的輻(fu)射(she)作用。 

3.1.3 外筒 


為金屬製成的雙(shuang)壁(bi)容器,並有上蓋(gai)。外壁為圓(yuan)形,內壁形狀則依內筒的形狀而 
定,原則上要保持兩者之間有10~12mm的間距(ju),

外筒底部有絕緣支架(jia),以便(bian)放 置(zhi)內筒。 


a.恒溫式外筒:恒溫式熱量計配(pei)置恒溫式外筒。盛(sheng)滿(man)水的外筒的熱容量應不小 字串5 
於熱量計熱容量的5倍,以便保持(chi)試驗過程

中外筒溫度基(ji)本恒定。外筒外麵(mian)可加絕 
緣保護(hu)層,以減少室溫波(bo)動的影響。用於外筒的溫度計應有0.1K的最小分度值。 

b.絕熱式外筒:絕熱式熱量計配置絕熱式外筒,外筒中裝有電加熱器,通過自(zi) 
動控(kong)溫裝置,外筒中的水溫能緊密跟(gen)蹤(zong)內筒的溫度。

外筒中的水還(hai)應在特製的雙層(ceng) 上蓋中循(xun)環。 


自動控製裝置的靈(ling)敏(min)度,應能達(da)到(dao)使點火前和終點後內筒溫度保持穩(wen)定(5min 
內溫度變(bian)化不超過0.002K);在一次試驗的升溫過程

中,內外筒間的熱交換量應不 超過20J。 


3.1.4 攪拌器 字串3 

螺(luo)旋槳(jiang)式,轉(zhuan)速400~600r min為宜(yi),並(bing)應保持穩定。攪拌效率(lv)應能使熱容量 
標定中由點火(huo)到終點的時間不超過10min,同時又要

避免產生過多的攪(jiao)拌熱(當內、 
外筒溫度和室溫一致(zhi)時,連續(xu)攪拌(ban)10min所產生的熱量不應超過120J)。 

3.1.5 量熱溫度計 


內筒溫度測量誤(wu)差是發熱量測定誤差的主(zhu)要來(lai)源。對溫度計的正(zheng)確使用具有特 別重(zhong)要的意義(yi)。 


a.玻(bo)璃水銀溫度計 


常(chang)用的玻璃(li)水銀溫度計有兩(liang)種:一是固定測溫範圍的精密溫度計,一是可 
變測溫範圍的貝克曼(man)溫度計。兩者(zhe)的最小(xiao)分度值應為0.01K,

使用時應根(gen)據(ju)計
量機關檢定證書(shu)中的修正值做(zuo)必(bi)要的校(xiao)正。兩種溫度計應每隔(ge)0.5K檢定一點, 以得出刻(ke)度修正值(貝(bei)克曼溫度計則稱為

毛細(xi)孔(kong)徑(jing)修正值)。貝克曼溫度計除這 個修正值外還有一個稱為“平(ping)均分度值”的修正值。 


b.各(ge)種類(lei)型(xing)的數(shu)字顯示精密溫度計 

需經過計量機關(guan)的檢(jian)定,證(zheng)明其測溫準確(que)度至(zhi)少達到0.002K(經過校正後),以 保證測溫的準確性(xing)。 


3.2 附屬設備(bei) 


3.2.1 溫度計讀數放(fang)大鏡(jing)和照明燈(deng) 


為了使溫度計讀數能估(gu)計到0.001K,需要一個大約(yue)5倍(bei)的放大鏡。通常放大 
鏡裝在一個鏡筒中,筒的後部裝有照明燈,用以照明溫度計

的刻度。鏡筒借適當裝置 可沿(yan)垂直方向上、下移(yi)動,以便跟蹤觀察溫度計中水銀(yin)柱的位置。 字串9 


3.2.2 振蕩器 


電動振蕩(dang)器,用以在讀(du)取溫度前振(zhen)動溫度計,以克服(fu)水銀柱(zhu)和毛細管間的附著(zhu) 力。如無此裝置,也可用套(tao)有橡皮(pi)管(guan)的細玻璃棒等敲(qiao)擊(ji)溫度計。 


3.2.3 燃燒皿(min) 


鉑製品最理想(xiang),一般(ban)可用鎳鉻鋼製品。規格(ge)可采(cai)用高17mm、上部直(zhi)徑26~ 
27mm、底部直徑19~20mm、厚(hou)0.5min。其他合金(jin)鋼或

石英製的燃燒皿也可使 
用,但(dan)以能保證試樣(yang)燃燒完全而本身(shen)又(you)不受(shou)腐蝕和產生熱效應為原則。 

3.2.4 壓力表和氧氣導(dao)管 

壓力表應由兩個表頭(tou)組(zu)成:一個指示氧氣瓶(ping)中的壓力,一個指(zhi)示充氧時氧彈內 
的壓力。表頭上應裝有減壓閥和保險閥。壓力表每年應經計量

機(ji)關至少檢定一次, 以保證指示正確和操作(zuo)安(an)全。 
壓力表通過內徑1~2mm的無縫(feng)銅管與氧彈連接,以便導入(ru)氧氣。 

壓力表和各連接部分禁(jin)止(zhi)與油(you)脂(zhi)接觸或使用潤滑(hua)油。如不慎(shen)沾(zhan)汙,必須依(yi)次用 苯和酒(jiu)精清(qing)洗(xi),並待(dai)風(feng)幹後再(zai)用。 


3.2.5 點火裝置 


點火采用12~24V的電源,可由220V交(jiao)流電源經變壓器供給。線路(lu)中應串 
接一個調節電壓的變阻(zu)器和一個指示點火情況的指示燈或電流(liu)計。 

點火電壓應預先試驗確定。方法(fa):接好點火絲,在空氣中通電試驗。在熔斷式 
點火的情況下,調(diao)節電壓使點火絲在1~2s內達到亮(liang)紅;在棉線

點火的情況下, 
調節電壓使點火絲(si)在4~5s內達到暗(an)紅。電壓和時間確定後,應準確測出電壓、電 流和通電時間,以便據以計算(suan)電能產生的

熱量。 


如采用棉線點火,則在遮火罩以上的兩電極柱間連接一段直徑約0.3mm的鎳 
鉻(luo)絲,絲的中部預先(xian)繞成螺旋(xuan)數圈(quan),以便發熱集中。再把棉線一

端夾(jia)緊(jin)在螺旋中, 
另一端通過遮(zhe)火罩(zhao)中心的小孔(直徑1~2mm)搭接在試樣上。根據試樣點火的難 易,調節(jie)棉線搭(da)接的多(duo)少.

3.2.6 壓餅機 

螺旋式或杠(gang)杆(gan)式壓餅機。能壓製直徑10mm的煤餅(bing)或苯(ben)甲酸餅。模具及壓杆應 用硬質鋼製成,表麵光潔,易於擦(ca)試。


3.2.7 秒(miao)表或其他能指示10s的計時器。 

3.3 天(tian)平 

3.3.1 分析天平:感量0.1mg。 

3.3.2 工業天平:載(zai)重量4~5kg,感(gan)量1g。 

4 試劑和材(cai)料 

4.1 試劑 

4.1.1 氧氣:不含可燃成分,因此不許使用電解(jie)氧。 

4.1.2 苯甲(jia)酸:經計量機關檢定並標明熱值的苯甲(jia)酸。 

4.1.3 氫(qing)氧化鈉標準溶(rong)液(供測彈筒洗液中硫用):濃度為0.1mol/L(相當於0.1N)。 

4.1.4 0.2%的甲基紅指示劑(ji)。 字串9 

4.2 材料(liao) 

4.2.1 點火絲:直徑0.1mm左(zuo)右的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已(yi)知熱值的金屬絲,如 使用棉線,則應選用粗細均勻(yun)、不塗蠟(la)的白棉(mian)線。各種

點火絲點火時放出的熱量 如下: 

鐵絲:6700J/g(1602cal/g); 

鎳鉻絲:1400J/g(335cal/g); 

銅絲:2500J/g(598cal/g); 

棉線:17500J/g(4185cal/g)。 

4.2.2 酸洗石棉絨:使用前在800℃下灼燒30min。 

4.2.3 擦鏡紙(zhi):使用前先測出燃燒熱。方法:抽取(qu)3~4張紙,用手(shou)團(tuan)緊,稱準質 字串9 量,放入燃燒皿中,然(ran)後按常規方法測定發熱量。

取兩次結果(guo)的平均值作為標定 值。 

5 測定步驟 

5.1 恒溫式熱量計法 

5.1.1 在燃燒皿中精(jing)確稱取分析(xi)試樣(小於0.2mm)1~1.1g(稱準到0.0002g)。 

燃燒時易(yi)於飛(fei)濺的試樣,可先用已知(zhi)質量的擦鏡紙包(bao)緊,或先在壓餅機中壓 餅並切成2~4mm的小塊使用。不易燃燒完全的試樣,可先在

燃燒皿底(di)鋪(pu)上一個 石棉墊(dian),或用石棉絨做襯(chen)墊(先在皿底鋪上一層石棉絨,然後以手壓實)。石英燃 燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不

完全,可提(ti)高充氧壓力至3.0~3.2MPa(30 字串4 ~32atm),或用已知質量和發熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣並用手壓緊,然後放 入燃

燒皿中。 

5.1.2 取一段已知質量的點火絲,把兩端分別(bie)接在兩個電極柱上,注意與試樣保持 良(liang)好接觸(chu)或保持微(wei)小的距離(對易飛濺(jian)和易燃的煤),並

注意勿(wu)使點火絲接觸燃燒 皿,以免形成短(duan)路而(er)導致點火失敗,甚至燒毀(hui)燃燒皿。同時還應注意防止兩電極間 以及燃燒皿與另一電極之間的

短路。 

往(wang)氧彈中加(jia)入10mL蒸餾(liu)水。小心(xin)擰緊氧彈蓋,注意避免燃燒皿和點火絲的位 置因受震(zhen)動而改(gai)變。接上氧氣導管,往氧彈中緩(huan)緩充入氧氣,

直到壓力達到2.6~ 2.8MPa(26~28atm)。充氧時間不得少於30s。當鋼瓶中氧氣壓力降(jiang)到5.0MPa(50atm) 以下時,充氧時間應酌(zhuo)量延

長(zhang)。 

5.1.3 往內筒中加入足夠的蒸餾水,使氧彈蓋的頂麵(不包括突(tu)出的氧氣閥和電極) 淹沒(mei)在水麵下10~20mm。每次試驗時用水量應與標定

熱容量時一致(相差1g以內)。 

水量最好用稱重法測定。如用容量法,則需對溫度變化進行補(bu)正。注意恰當調 節內筒水溫,使終點時內筒比(bi)外筒溫度高1K左右(you),以使終點

時內筒溫度出現明顯 下降。外筒溫度應盡量接近室溫,相差不得超過1.5K。 

5.1.4 把氧彈放入裝好水的內筒中。如氧彈中無氣泡(pao)漏(lou)出,則表明氣密性良好,即 可把內筒放在外筒的絕緣(yuan)架上;如有氣泡出現,則表明漏

氣,應找出原因,加以 糾正,重新充氧。然後接上點火電極插頭,裝上攪拌器和量熱溫度計,並蓋上外   筒和蓋子。溫度計的水銀球應對準

氧彈主體(ti)(進、出氣閥和電極除外)的中部,溫度 計和攪拌器均不得接觸氧彈和內筒。*近量熱溫度計的露出水銀柱的部位,應另(ling) 懸一支(zhi)普(pu)通

溫度計,用以測定露(lu)出柱的溫度。

5.1.5 開動攪拌器,5min後開始計時和讀取內筒溫度(t0)並立即通電點火。隨後記(ji) 下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外筒溫度至少讀到

0.05K,內筒溫度借(jie)助放大鏡 讀到0.001K。讀取溫度時,視(shi)線、放大鏡中線和水銀柱頂(ding)端(duan)應位於同一水平上, 以避免視差對讀數的影響。每

次讀數前,應開動振蕩器振動3~5s。  

5.1.6 觀察內筒溫度(注意:點火後20s內不要把身體的任何部位伸到熱量計上方)。 

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