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煤(mei)質化驗(yan)-長(zhang)沙猫咪app福利版下载

2018-08-25 01:18:55

煤中各種形態硫(liu)的測(ce)定方法(fa)

1 範圍

本標(biao)準規定了煤中硫酸鹽(yan)硫、硫化(hua)鐵(tie)硫測定(ding)用(yong)的(de)試劑和材料、儀(yi)器設(she)備(bei)、測定步驟、結(jie)果計(ji)算及精密度和有機硫的計算方法。

本(ben)標準適用於(yu)褐煤、煙(yan)煤和無(wu)煙煤

2 規範(fan)性引(yin)用文(wen)件(jian)

下列(lie)文件中的條(tiao)款通(tong)過本標準(zhun)的引用而成為本標準的條款(kuan)。凡是(shi)注(zhu)日期的引用文件,其(qi)隨(sui)後(hou)所(suo)有的修(xiu)改(gai)單(不包(bao)括(kuo)勘(kan)誤(wu)的內(nei)容(rong))或修訂(ding)版均(jun)不適(shi)用於本標準,然而(er),鼓勵根(gen)據(ju)本標準達(da)成(cheng)協(xie)議(yi)的各(ge)方研(yan)究(jiu)是否(fou)可使用這(zhe)些(xie)文件的最新版本。凡(fan)是不注日(ri)期的引用文件,其最新(xin)版本適用於本標準。

GB/T214 煤中(zhong)全硫的測定方法(GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992)

3 硫酸(suan)鹽硫的測定

3.1 方法提(ti)要(yao)

用稀(xi)鹽酸煮沸煤樣(yang),浸取煤中硫酸鹽並(bing)使(shi)其生(sheng)成硫酸鋇沉(chen)澱,根據硫酸鋇(bei)的質量,計算(suan)煤中硫酸鹽硫含(han)量。

3.2 試(shi)劑(ji)和(he)材料

所用的水均為(wei)實(shi)驗室(shi)用二級(ji)水(GB/T6682)。

3.2.1 鹽酸溶(rong)液: c (HCl) =5mol/L,取417mL鹽酸(GB/T622),加(jia)水(shui)稀釋至(zhi)1L,搖(yao)勻備用。

3.2.2 氨(an)水溶液(GB/T631):體(ti)積比為1+1。

3.2.3 氯化鋇溶液(ye):100 g/L,稱取氯(lv)化鋇(GB/T652)10g溶於100mL水中。

3.2.4 過氧化氫(qing)(GB/T6684)。

3.2.5 硫氰(qing)酸鉀(jia)溶液:20g/L,稱取(qu)2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶於100mL水中。

3.2.6 硝(xiao)酸銀(yin)溶液:10g/L,稱(cheng)取1g硝酸銀(GB/T670)溶於100mL水中,並滴加數(shu)滴(di)硝酸(GB/T626),混(hun)勻,儲於棕(zong)色瓶(ping)中。

3.2.7 乙(yi)醇(chun)(GB/T679):95%以上。

3.2.8 甲(jia)基橙溶液:2g/L,稱取0.2g甲基(ji)橙(HG/T3-3089)溶於100mL水中。

3.2.9 鋁粉(fen):分析純。

3.2.10 鋅(xin)粉:分析純。

3.2.11 濾紙: 慢(man)速(su)定性濾紙和慢速定量濾(lv)紙。

3.3 儀器(qi)設備

3.3.1 分析天平:感量為0.1mg。

3.3.2 馬弗爐:能升溫(wen)到900℃並可調節(jie)溫度(du),通風(feng)良好(hao)。

3.3.3 電熱板(ban)或(huo)沙(sha)浴(yu):溫度可(ke)調(diao)。

3.3.4 燒杯:容量(liang)(250 ~300)mL。

3.3.5 表麵皿:直徑100mm。

3.3.6 瓷(ci)坩堝:光(guang)滑(hua),容量(10 ~ 20)mL。

3.4 測定步(bu)驟

3.4.1 準確稱取粒度小(xiao)於0.2mm的空(kong)氣(qi)幹(gan)燥(zao)煤樣 (1±0.1)g(稱準到(dao)0.0002g), 放(fang)入(ru)燒杯(3.3.4)中,加入(0.5~1)mL乙醇(3.2.7)潤(run)濕(shi),然後加入50mL鹽酸溶液(3.2.1),蓋(gai)上(shang)表麵(mian)皿(3.3.5),搖勻,在(zai)電熱板上加熱,微(wei)沸30min。

3.4.2 稍冷(leng)後,先用傾(qing)瀉(xie)法通過慢速定性濾紙(zhi)過(guo)濾,用熱水洗煤樣數次(ci),然(ran)後將(jiang)煤樣全部(bu)轉移(yi)到濾紙上,並用熱水洗到無鐵離(li)子為止[用硫氰酸鉀溶液(3.2.5)檢查(cha),如溶液無色(se),說(shuo)明無鐵離子]。過濾時(shi)如(ru)有(you)煤粉穿(chuan)過濾紙,則重(zhong)新過濾,如濾液呈(cheng)黃(huang)色,需(xu)加入0.1g鋁(lv)粉(3.2.9)或鋅粉(3.2.10),微熱使黃色消(xiao)失(shi)後再過濾,用水洗到無氯離子為止(zhi)[用硝酸銀溶液(3.2.6)檢(jian)查,如溶液不渾(hun)濁,說明(ming)無氯離子]。過濾畢(bi),將煤樣與(yu)濾紙一(yi)起(qi)疊(die)好後放入原(yuan)燒(shao)杯中,供測定硫化鐵硫用。

3.4.3 向(xiang)濾液中加入(2~3)滴甲基橙(cheng)指示劑(3.2.8),用氨水(3.2.2)中和至微堿(jian)性(溶液呈黃色),再加鹽酸調至溶液成微酸性(溶液呈紅(hong)色),再(zai)過量2mL,加熱到沸(fei)騰(teng),在不斷(duan)攪拌(ban)下滴加10%氯化鋇溶液(3.2.3)10 mL,放在電熱板上或沙浴上微沸2h或放置(zhi)過夜,最後保(bao)持溶液的體積(ji)在200mL左(zuo)右(you)。

3.4.4 用慢速定量濾紙過濾,並用熱水洗到無氯離子為止。

3.4.5 將沉澱連(lian)同(tong)濾紙移入已恒重的瓷坩堝(guo)中,先(xian)在低溫下灰(hui)化濾紙,然後在溫度(800~850)℃馬弗爐(lu)中灼燒40min。取出坩(gan)堝,在空氣中稍(shao)稍冷卻(que)後,放入幹燥器中冷卻至室溫,稱量。

3.4.6 按照3.4.1~3.4.5規(gui)定的步驟(不加煤樣),進(jin)行(xing)空白測定,取兩次測定的平(ping)均值(zhi)作(zuo)為空白值。

3.5 結果(guo)計算

空氣幹燥煤樣中硫酸鹽硫(Ss,ad)的質量分(fen)數(%)按(an)公式(shi)(1)計算:

…………………………(1)

式中:

-煤樣測定的硫酸鋇質(zhi)量,單位為克(g);

-空白測定的硫酸鋇質量,單位為克(g);

-煤樣質量,單位為克(g);

0.1374 ? 由(you)硫酸鋇換算為硫的係數。

3.6 方法精密(mi)度

硫酸鹽硫測定的重複性(xing)限和再現性臨(lin)界(jie)差如表1規定:

表1 方法精(jing)密度

重複(fu)性限

Ss,ad ,% 再現(xian)性臨界差(cha)

Ss,d ,%

0.03 0.10

硫化鐵硫的測定

4.1 方法A-氧化法

4.1.1 方法提要

用鹽酸浸取煤中非(fei)硫化鐵中的鐵,浸(jin)取後的煤樣稀硝酸浸取,以(yi)重鉻(luo)酸鉀滴定硝酸浸取液中的鐵,再以鐵的質量計算煤中硫化鐵硫含量。

4.1.2 試劑和材(cai)料(liao)

所用的水均為實驗室用二級水(GB/T6682)。

4.1.2.1 硝酸溶液(GB/T626):體積比(bi)為1+7。

4.1.2.2 氨水溶液(GB/T631):體積比為1+1。

4.1.2.3 過氧(yang)化氫(GB/T6684)。

4.1.2.4 鹽酸溶液:c (HCl)=5mol/L,取417mL鹽酸(GB/T622)加水稀釋至1L,搖勻(yun)備用。

4.1.2.5 硫酸-磷酸混合液:

量取150mL硫酸(GB625)(相(xiang)對密度1.84)和150mL磷(lin)酸(GB/T1282)小心(xin)混合,將此(ci)混合(he)液倒(dao)入700m L水中,混勻,備用。

4.1.2.6 二氯化錫(xi)溶液:100g/L。

稱取10g二氯化錫GB/T638)溶於50mL濃鹽酸(GB/T622)中,加水稀釋到100mL(用時現配(pei))。

4.1.2.7 氯化汞(gong)飽和溶液:稱取80g氯化汞(HG/T3-1068)溶於1000mL水中。

4.1.2.8 重鉻酸鉀標準溶液:c (1/6K2Cr2O7) = 0.05mol/L。

準確稱取預(yu)先在150℃下幹燥至質量恒(heng)定的優(you)級純重鉻酸鉀(GB/T642)2.4518g,溶於少量水中。溶液轉入1L容量瓶中,用水稀釋(shi)到刻(ke)度。

4.1.2.9 二苯胺(an)磺酸鈉指示(shi)劑:2g/L。

稱取0.2g二苯(ben)胺磺(huang)酸鈉(HG3-621)溶於100mL水中,儲於棕色瓶中備用。

4.1.2.10 硫氰酸鉀:20g/L。

稱取2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶於100mL水中。

4.1.2.11 濾紙:慢速和快速定性濾紙

4.1.3 儀器設備

4.1.3.1 幹燥箱:能(neng)保持(chi)溫度(150±5)℃。

4.1.3.2 表麵皿:直徑100mm。

4.1.3.3 燒杯:容量(250~300)mL。

4.1.4 測定步驟(zhou)

4.1.4.1 在鹽酸浸取煤樣(3.4.2)中加入50mL硝酸溶液(4.1.2.1),蓋上表麵皿(min)(4.1.3.2),煮(zhu)沸30min,用水衝洗(xi)表(biao)麵皿,用慢速定性濾紙過濾,並用熱水洗到無鐵離子為止[用硫氰酸鉀溶液(4.1.2.10)檢查]。

4.1.4.2 在濾液中加入2mL過氧化氫(4.1.2.3),煮沸約(yue)5min,以消除由於煤樣分解(jie)產生的顏(yan)色(對(dui)於煤化程(cheng)度低(di)的煤種(zhong),可多加過氧化氫直(zhi)至棕色消失)。

4.1.4.3 在煮沸的溶液中加入氨水溶液(4.1.2.2)至出現氫氧化鐵沉澱(dian),待(dai)沉澱(dian)完全時,再加2mL。將溶液煮沸,用快(kuai)速定性濾紙過濾,用熱水衝洗沉澱和燒杯(bei)壁(bi)(1~2)次。穿破濾紙,用熱水把沉澱洗到原燒杯中,把(ba)沉澱轉(zhuan)移到濾紙中,並用10mL鹽酸溶液(4.1.2.4)衝(chong)洗濾紙四周,以溶下濾紙上痕(hen)量鐵,再用熱水洗滌(di)濾紙數次至無鐵離子為止。

4.1.4.4 蓋上表麵皿,將溶液加熱到沸騰,至溶液體積約為(20 ~30)mL,在不斷攪(jiao)拌下,滴加二氯化錫溶液(4.1.2.6)直到黃色消失並多(duo)加2滴,迅(xun)速冷卻後,用水衝洗表麵皿和燒杯壁,加入10mL氯化汞飽和溶液(4.1.2.7)直到白(bai)色絲(si)狀(zhuang)的氯化亞(ya)汞沉澱形(xing)成。放置片(pian)刻,用水稀釋到100mL,加入15mL硫酸-磷酸混合液(4.1.2.5)和5滴二(er)苯胺磺酸鈉指示劑(4.1.2.9),用重鉻酸鉀標準溶液(4.1.2.8)滴定,直到溶液呈穩定的紫色,記下消耗(hao)的標準溶液體積。

4.1.4.5 按照(zhao)4.1.4.1~4.1.4.4規定的步驟(不加煤樣),進行空白測定,取兩(liang)次測定的平均值作為空白值。

4.1.5 結果計算

空氣幹燥煤樣中硫化鐵硫(Sp,ad )的質量分數(%)按公式(2)計算:

………………(2)

式中:

煤樣測定時重鉻酸鉀標準溶液用量,單(dan)位(wei)為毫(hao)升(mL);

- 空白測定時重鉻酸鉀標準溶液用量,單位為毫升(mL);

重鉻酸鉀標準溶液的濃(nong)度,單位為摩(mo)爾(er)每升(sheng) (mol/L);

0.05585- 鐵的毫摩爾質量,單位為克(ke)每(mei)毫摩爾(g/mmol);

1.148 - 由鐵換(huan)算成硫化鐵硫的係(xi)數;

煤樣質量,單位為克(g)。

4.2 方法B-原子吸(xi)收(shou)分光光度法

4.2.1 方法提要

用鹽酸浸取煤中非硫化鐵中的鐵,浸取後的煤樣用稀硝酸浸取,以原子吸收分光光度法測定硝酸浸取液中的鐵,再以鐵的質量計算煤中硫化鐵硫的含量。

4.2.2 試劑和材料

所用的水均為實驗室用一級水(GB/T6682)。

4.2.2.1 硝酸溶液(GB/T626):體積比為1+7 。

4.2.2.2 硝酸溶液(GB/T626):體積比為 1+1 。

4.2.2.3 鐵標準儲備溶液:1mg/mL。

稱取1.0000g(稱準到0.0002g)高(gao)純(chun)鐵(99.99%)於300mL燒杯中,加50mL硝酸(4.2.2.2),置於電熱板上緩(huan)緩加熱至溶解完全,然後冷至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻轉入塑(su)料瓶中。

4.2.2.4 鐵標準工(gong)作溶液:200μg/mL。

準確(que)吸取鐵標準儲(chu)備溶液(4.2.2.3)100mL於500mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻轉入塑料瓶中。

4.2.2.5 硫氰酸鉀溶液:20g/L。

稱2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶於100mL水中。

4.2.2.6 濾紙:慢速定性濾紙。

4.2.3 儀器設備

4.2.3.1 原子吸收分光光度計

4.2.3.2 光源(yuan):鐵元(yuan)素(su)空心陰(yin)極(ji)燈(deng)

4.2.3.3 電熱板:溫度可調。

4.2.3.4 容量瓶:容量200mL和100mL。

4.2.3.5 燒杯:容量(250~300)mL。

4.2.3.6 表麵皿:直徑100mm。

4.2.4 測定步驟

4.2.4.1 樣品母液的製(zhi)備

鹽酸浸過的煤樣(3.4.2)中加入50 mL硝酸溶液(4.2.2.1),蓋上表麵皿

固(gu)定碳含量

是指(zhi)除去(qu)水分、灰分和揮發(fa)分的殘(can)留物,它是確定煤炭(tan)用途(tu)的重要指標。從(cong)100減(jian)去煤的水分、灰分和揮(hui)發分後的差值即煤的固定碳(tan)含量。根據使用的計算揮發分的基準,可以計算出(chu)幹基、幹燥無灰基等不同基準的固定碳含量。

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