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煤(mei)焦油甲苯不溶(rong)物(wu)的測定

2018-08-24 01:12:16


一(yi)、試驗目的

1  掌(zhang)握(wo)測(ce)定(ding)煤焦油甲苯(ben)不溶物的測定方法(fa)和步(bu)驟(zhou)

2  了解(jie)測定甲(jia)苯不溶物對(dui)試際(ji)生(sheng)產應用的(de)作(zuo)用(yong)


二、試驗原(yuan)理(li)

甲苯不溶物事煤焦油中(zhong)不溶於(yu)甲苯的物質(zhi),將(jiang)約(yue)3g煤焦(jiao)油(you)試樣(yang)在(zai)燒(shao)紙筒(tong)內,放(fang)進脂肪抽(chou)提(ti)器中,用熱甲苯連續(xu)洗(xi)滌,稱(cheng)出(chu)

殘渣(zha)質量,算出甲苯不溶物含(han)量(liang)。


三、試驗儀(yi)器(qi)和試劑(ji)

1  脂肪抽提器

2  外(wai)層150mm和(he)內層125mm的濾(lv)紙(zhi)。

3  幹(gan)燥(zao)箱

4  通風櫃

5  燒杯

6  玻(bo)璃(li)棒

7  脫(tuo)脂(zhi)棉(mian)球(qiu)砂(sha)浴(yu)

8  蒸(zheng)餾瓶

9  稱量瓶(ping)

10  甲苯


四、試驗(yan)步驟

1  將外層和內(nei)層濾紙疊(die)成(cheng)直(zhi)徑(jing)約25mm的雙(shuang)層(ceng)濾紙筒,紙筒中放入一小(xiao)塊脫脂棉球,一起在甲苯中泡(pao)2h後(hou)取(qu)出,置(zhi)於蒸餾(liu)瓶

中,在通風(feng)櫃(gui)中試(shi)大部分甲苯揮發(fa)後,放入(ru)115-120
ºC的幹燥箱中幹燥至(zhi)恒定(兩(liang)次稱量之差(cha)不得超(chao)過(guo)0.0001g),備(bei)用。

2  稱取混(hun)合(he)均(jun)勻的試樣3g(稱準至0.0002g),置於已恒(heng)重過的濾紙筒中。

3  將有試樣的濾紙筒立(li)即(ji)放入裝有60mL甲苯的100mL燒杯中待甲苯滲(shen)入紙筒後,用頭部(bu)光(guang)滑(hua)的玻璃棒(bang)輕(qing)輕攪(jiao)拌紙筒內的試樣

和甲苯2min,使(shi)試樣均勻(yun)分散(san)在甲苯上,泡15min後取出濾紙筒,待其濾幹,並(bing)用已(yi)幹燥恒重過的脫脂棉將攪拌(ban)棒擦(ca)幹淨後,

將脫脂棉放入濾紙筒內。

4  將濾紙筒放入脂肪(fang)抽提器的抽出筒中,使濾紙筒上緣(yuan)高(gao)出液麵(mian)20mm左(zuo)右(you)。

5  往(wang)脂肪提器的蒸餾瓶中倒入150mL甲苯,裝(zhuang)上(shang)抽出筒和掛(gua)有流鐵(tie)絲的冷(leng)卻(que)管(guan),將脂肪抽提器置於砂浴上,通入冷卻水,加熱

加(jia)流,回流速(su)度(du)控(kong)製(zhi)在1.5min左右慢(man)流一次,抽提2h(總(zong)滿(man)流(liu)次(ci)數(shu)約80次)直至回(hui)流液(ye)呈(cheng)微(wei)黃(huang)色接(jie)近(jin)無(wu)色為(wei)止。

6  停(ting)止(zhi)加熱(re),稍(shao)冷,取出濾紙筒,置於原稱量瓶中,不加蓋(gai),在通(tong)風櫃中使大(da)部分甲苯揮(hui)發後,放入115~120
ºC的幹燥中幹燥2h。

7  加上磨(mo)口(kou)蓋,取出後置於幹燥箱(xiang)中冷卻至室溫(wen),稱重(zhong),在幹燥0.5h,進(jin)行(xing)恒重檢(jian)查(cha),直到(dao)連(lian)續兩次質量之差在0.0001g為止。


五(wu)、原始(shi)數據(ju)及(ji)數據處(chu)理

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六、計算(suan)公式(shi)和精(jing)密(mi)度要(yao)求

計(ji)算公式



精密度要求(qiu)

1  同(tong)一化(hua)驗室兩次平(ping)行試驗結果(guo)間(jian)誤差不得超過0.6%

2  不同化驗室誤差不得(de)超過1.2%


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