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煤中(zhong)全硫的(de)測(ce)定方法馬(ma)弗爐(lu):附測溫和控(kong)溫儀表(biao),能(neng)升(sheng)溫到(dao)900 ℃ ,溫度(du)可調(diao)並(bing)可通(tong)風。

2018-08-14 01:59:56

儀器(qi)設備

分析(xi)天平:感(gan)量0.000lg

馬弗爐:附測溫和控溫(wen)儀表,能升溫到900 ℃ ,溫度可(ke)調並可通風。


試驗步(bu)驟

( 1 )於30mL 柑禍(huo)內(nei)稱取(qu)粒(li)度小於(yu)0 . 2mm的空(kong)氣幹(gan)燥(zao)煤樣(yang)1g(稱準至0.0002g)和艾氏(shi)劑(ji)豔(yan)(稱準至0.1g) ,仔細(xi)混合(he)均勻(yun),再(zai)用(yong)lg(稱準至0 . 1g)艾(ai)氏劑覆蓋.

( 2 )將裝(zhuang)有煤(mei)樣的柑禍移入通風(feng)良(liang)好的馬弗(fu)爐中,在(zai)1 一(yi)2h內從室(shi)溫逐(zhu)漸(jian)加(jia)熱(re)到800-850 ℃ ,並在(zai)該溫度下保持(chi)1 一(yi)2h 。


( 3 )將(jiang)增(zeng)禍從(cong)爐中取出(chu),冷卻(que)到呈(cheng)溫。用玻(bo)璃(li)棒(bang)將柑(gan)禍中的灼(zhuo)燒(shao)物(wu)仔(zai)細攪鬆(song)搗(dao)碎(sui)(如(ru)發現(xian)有未(wei)燒盡的煤粒,應在800 一850 ℃ 下繼續灼燒0 . 5h ) ,然(ran)後(hou)移(yi)動(dong)到400mL 燒杯中。用熱水(shui)衝(chong)洗(xi)增鍋內壁,將洗液收(shou)入燒杯,再加入100 一150mL 剛(gang)煮沸的水,充(chong)分攪(jiao)拌(ban)。如果(guo)此時尚(shang)有黑(hei)色(se)煤粒漂浮在液麵(mian)上(shang).則(ze)本次(ci)測定(ding)作(zuo)廢(fei)。

( 4 )用中速(su)定性濾紙(zhi)以(yi)傾(qing)瀉法過(guo)濾,用熱水衝洗3 次,然後將殘渣(zha)移入濾紙中,用熱水仔細清(qing)洗至(zhi)少(shao)10 次,洗液總(zong)體積約為250-300mL.

( 5 )向(xiang)濾液中滴入2 一3 滴(di)甲基橙(cheng)指(zhi)示劑,加鹽(yan)酸中和(he)後再加入2 流(liu),使(shi)溶液(ye)呈微酸性(xing)。將溶(rong)液加熱到沸(fei)騰,在不斷(duan)攪拌下滴加氯(lv)化鋇溶液10mL ,在近沸狀(zhuang)況下保(bao)持約(yue)2h ,最(zui)後溶液體(ti)積為200 mL 左(zuo)右。

( 6 )溶液冷卻或靜(jing)置(zhi)過夜(ye)後用致(zhi)密(mi)無(wu)灰(hui)定量濾(lv)紙過濾,並用熱水洗至無氯離(li)子為止【用硝(xiao)酸(suan)銀檢(jian)驗】

( 7 )將帶沉(chen)澱(dian)的濾紙移入(ru)已知(zhi)質量(liang)的瓷(ci)鉗禍中,先(xian)在低溫下灰化(hua)濾紙,然後在溫度為800 一850 ℃ 的馬弗爐內灼燒20-40min ,取出柑鍋(guo),在空氣(qi)中稍(shao)加冷卻後放(fang)入幹燥器中冷(leng)卻到室溫(約25-30min ) ,稱(cheng)量。

( 8 )每配(pei)製一批艾氏劑或更(geng)換其(qi)他(ta)任(ren)一試劑時(shi),應(ying)進(jin)行(xing)2 個(ge)以上空白試(shi)驗(yan)(除(chu)不加煤樣外(wai),全部(bu)操(cao)作相(xiang)同),硫(liu)酸鋇(bei)質(zhi)量的極差(cha)不得大於0 . 0010g,取算術(shu)平(ping)均(jun)作為空白(bai)值(zhi).


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