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飼料灰分(fen)的(de)測定(ding)方法及灰分測定儀的使用

2018-08-07 02:06:02

飼料中粗灰分的測定方法


試(shi)樣經灼(zhuo)燒完全後,餘(yu)下的殘留(liu)物質(zhi)(如(ru)氧(yang)化(hua)物和鹽)稱為灰(hui)分。灰分有(you)水(shui)溶性與水不溶性(xing),酸溶性、

酸不溶性。水溶(rong)性灰分大部分是(shi)鉀、鈉、鈣(gai)、鎂(mei)等(deng)氧化物和(he)可(ke)溶性鹽,水不溶性灰分除(chu)泥沙外,還有鐵、

鋁(lv)等的氧化物(wu)和堿土金(jin)屬(shu)的堿(jian)式(shi)磷酸(suan)鹽。酸不溶性灰分大部分為(wei)汙(wu)染摻入(ru)的泥(ni)沙和原(yuan)來(lai)存在(zai)於動(dong)植(zhi)物組(zu)

織中經(jing)灼燒(shao)成(cheng)的二(er)氧化矽(xi)。


1 測定原理(li)


飼料(liao)中灰分的測定一般(ban)采(cai)用灰化法(fa)。將(jiang)試樣(yang)在一(yi)定溫度(du)下燒灼,使(shi)構(gou)成飼(si)料有機物的主要(yao)元素C、N、H、

等氧化,所(suo)餘殘(can)渣(zha)即(ji)飼料中(zhong)所含各(ge)種(zhong)礦(kuang)物元(yuan)素(su)的氧化物、氯化物及(ji)碳(tan)酸鹽,以及混(hun)雜(za)在飼料中粘(zhan)土(tu)、砂粒

等,稱為粗灰分。


2 儀器設(she)備(bei)


樣品粉(fen)碎(sui)機(ji),單(dan)子分析天(tian)平(ping)(感(gan)量(liang)0.0001g),電爐,坩(gan)堝鉗(qian),飼料灰分測(ce)定儀(yi),瓷(ci)坩堝,幹燥器(qi)(變(bian)色矽

膠(jiao)作(zuo)幹燥(zao)劑)、40目(mu)分樣篩(shai)。


3 試劑(ji)及配(pei)製(zhi)


0.5%氯(lv)化鐵(tie)墨(mo)水溶液(ye)(稱0.5g氯化鐵溶於100ml藍(lan)墨水中)


4 測定步(bu)驟(zhou)


4.1 將帶(dai)蓋(gai)坩堝(guo)洗(xi)淨(jing)烘(hong)幹(gan)後,用(yong)鋼(gang)筆蘸(zhan)0.5%氯化鐵墨水溶液編(bian)號(hao)。


4.2 將坩堝和蓋一起放入飼料灰分測定儀中,在一定溫(wen)度下灼燒,稱(cheng)重(zhong)再重複(fu)灼燒,冷卻、稱重,直(zhi)至(zhi)兩(liang)次(ci)

重量之(zhi)差(cha)小於(yu)0.0005g為恒(heng)重量。


4.3 在已知(zhi)重量的坩堝中稱取(qu)試樣,在電爐(lu)上低溫碳化至無(wu)煙(yan)為止。


4.4 炭(tan)化後(hou)將坩堝移(yi)入飼料灰分測定儀中,灼燒數小(xiao)時,使全部樣品變成灰白(bai)色或(huo)紅(hong)棕(zong)色(se)(含(han)有錳)。待(dai)灰化

結(jie)束(shu)後,待爐溫降(jiang)至200℃下時(shi)打開爐門(men),將坩堝取出(chu)於空(kong)氣中冷(leng)卻(que)1min.,放入幹燥器中冷卻,稱重。再(zai)同(tong)樣

灼燒,冷卻,稱重,直至兩次重量之差小於0.001g 為恒重量。


5 結果(guo)計算


5.1 計(ji)算公式:


式中:W0為已(yi)恒重量空坩堝重(g);W1為坩堝加(jia)試樣重(g);W0為灰化後坩堝加灰分重(g)。


5.2 重複性:每(mei)個(ge)試樣應取兩個平行(xing)樣進(jin)行測定,以其(qi)算(suan)術(shu)平均(jun)值(zhi)為結果。


粗(cu)灰分含量在10%以(yi)上(shang),允許(xu)相(xiang)對(dui)偏(pian)差為0.5%;粗(cu)灰分含量在5-10%以(yi)上(shang),允許(xu)相(xiang)對(dui)偏(pian)差為1%;粗(cu)灰分含量在5%以下,

允(yun)許相對偏差為5%。


6 注(zhu)意(yi)事(shi)項(xiang)


6.1 樣品開始(shi)炭化時,應(ying)打(da)開(kai)部(bu)分坩堝蓋,便(bian)於氣(qi)流(liu)流通(tong);溫度應逐(zhu)漸(jian)上升(sheng),防(fang)止(zhi)火(huo)力(li)過大(da)而(er)使部分樣品顆(ke)粒(li)被(bei)逸(yi)出

的氣體帶走(zou)。


6.2 為了避(bi)免樣品氧化不足(zu),不應把(ba)樣品磨(mo)得(de)太(tai)細(xi),壓得過緊(jin),樣品應鬆(song)鬆地放(fang)在坩堝內(nei)。


6.3 灼燒溫度不宜(yi)超(chao)過(guo)600℃,否(fou)則(ze)會(hui)引(yin)起(qi)磷(lin)、硫(liu)等鹽(yan)的揮(hui)發(fa)。


6.4 灼燒殘渣顏(yan)色與(yu)試樣中各元素含量有關(guan),含鐵高時為紅棕色,含錳(meng)高(gao)為淡(dan)藍色。但(dan)有明(ming)顯(xian)黑(hei)色炭粒時,為炭化不完(wan)

全,應延(yan)長灼燒時間(jian)。


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