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微(wei)機(ji)快(kuai)速自動測氫儀及使用(yong)說(shuo)明方法(fa)

2018-08-07 00:55:46

微機快速(su)自動(dong)測(ce)氫(qing)儀安裝(zhuang)及(ji)使(shi)用說明(ming)方法:


一(yi)、快速自(zi)動測氫儀(yi)使用範圍:

快速自動測氫儀主(zhu)要適(shi)用於(yu)測定煤(mei)炭(tan)及其他(ta)固體物料中(zhong)有(you)機和(he)無(wu)機物(wu)中碳氫的(de)含量,是煤炭、電力、

冶(ye)金等部門的實(shi)驗(yan)必(bi)備儀器(qi),同(tong)時(shi)在化(hua)工,商檢(jian)等單(dan)位(wei)也(ye)有廣泛(fan)的用途(tu)。


二、快速自動測儀的安(an)裝及使用方法:

 1、儀器的控製器、燃(ran)燒爐(lu)、電解池(chi)及淨(jing)化器等(deng)部分的安裝;安裝時要使送樣棒和燃(ran)燒爐(lu)中的燃燒

管中心(xin)線在(zai)一直線上(shang),以使送樣順(shun)利,燃燒管與電解池間用矽橡膠管(guan)連接(jie),並盡(jin)量做(zuo)到玻(bo)璃管口

對(dui)玻璃(li)管口封(feng)接,以(yi)防矽橡膠(jiao)管的腐(fu)蝕(shi)。(需測碳時,在電解池後(hou)接“U”型(xing)管吸(xi)收)

 2、儀器後麵安裝:各(ge)個高(gao)溫爐引線應接在各對應的接線柱(zhu)上,各熱電(dian)偶(ou)引線也要(yao)對應(ying)地(di)接好(hao),注(zhu)

意正(zheng)負,接好循環(huan)泵(beng)進(jin)、出水(shui)管。

 3、將(jiang)控製(zhi)器蓋(gai)打開,把送樣棒從(cong)控製管左側(ce)孔(kong)中插(cha)入(ru)三(san)解(jie)盤上的滑塊孔內,用螺(luo)釘旋緊固定(ding),進

行(xing)試(shi)送(song)樣,變動控(kong)製器與高溫(wen)爐之間的距離,使試樣(yang)盤(pan)中部(bu)準確(que)的送到(dao)所規定的位置,即(ji),300
ºC

處,500ºC,800ºC,然後將上蓋板(ban)蓋好即可(ke)。

 4、實驗前的準(zhun)備工(gong)作(zuo)

(1)分別將不鏽(xiu)鋼燃燒(shao)管、瓷舟、幹燥(zao)瓶(ping)、U型管等器具清洗幹(gan)淨。

(2)分別(bie)裝入適量(liang)的試劑,向其中一根玻璃淨化瓶中裝入變(bian)色矽膠,瓶口(kou)處留(liu)有約(yue)20-30mm的

餘(yu)量裝 脫脂(zhi)棉(mian),蓋橡(xiang)皮塞,對其它(ta)二(er)根(gen)幹燥瓶分別裝入氫氧化鈉(na)和無水高氯(lv)酸鎂(mei),對藥品的要求,

變色(se)矽膠(工業品)氫氧化鈉(GB629-76)化學純;無水高氯酸鎂
二極,粒(li)度1-3毫米,化學純(chun)。

然後向(xiang)不鏽鋼(gang)管內裝入線裝氧化銅(tong)(
HGB343862)二極,裝入量應是淨化爐膛(tang)長的2/3,約100mm

應在爐子的中間部位,二端(duan)用石英(ying)毛(mao)或矽酸鋁纖(xian)維棉賭住,另(ling)一端(進氣)用帶(dai)有進氣(qi)管的橡皮塞(sai)

塞好,燃燒管內裝入高錳(meng)酸銀(yin)的熱解產物、裝入量約
140mm長(zhang),位置在轉(zhuan)化爐的後部,靠近(jin)接電解

池端口,具(ju)體裝法參(can)看圖六所(suo)示。附高錳酸(suan)銀熱解產(chan)物的製法,稱(cheng)取(qu)
100克高錳酸鉀(jia)(分析(xi)純或化學

純)溶(rong)於
2升(sheng)蒸餾水中,另取107.5克硝(xiao)酸銀(分析純或化學純)先(xian)溶於約50ml蒸餾(liu)水中,在不斷攪(jiao)拌(ban)下,

傾入沸(fei)騰(teng)的高錳酸鉀溶液中,攪拌均勻,逐漸(jian)放冷(leng),靜(jing)止(zhi)過(guo)夜(ye)則生(sheng)成(cheng)具有光澤的深(shen)紫(zi)色晶(jing)體,用蒸餾水洗(xi)

滌(di)數次(ci)
,60----80℃幹燥4小(xiao)時,取少(shao)量晶體(ti)放(fang)在瓷(ci)器中,在電爐上緩緩(huan)家(jia)熱至(zhi)驟然(ran)分解,得疏(shu)鬆銀

灰色殘渣,收(shou)集(ji)在磨口瓶中備(bei)用,未分解的高錳酸銀不宜(yi)大(da)量貯存,以免受熱分解,不安全(quan)。


        附(fu):測碳時,需在電解池末(mo)端用矽(xi)橡膠管連接U型管三根,第一根(與(yu)電解池連接)管內一

半(ban)裝無水高氯酸鎂,另一半裝二氧(yang)化錳,另外兩根所裝藥(yao)品相同,裝
1/3無水高氯酸鎂, 2/3裝堿(jian)石(shi)棉,

出(chu)口處(chu)接氣泡(pao)計,內裝少量硫(liu)酸。


3)將予先灼(zhuo)燒過的燃燒舟(zhou)中稱取粒度小於0.2mm達到空(kong)氣幹燥狀態(tai)的分析煤樣70mg左(zuo)右並

均(jun)勻(yun)鋪(pu)平(ping)
,在煤樣上撤一層三氧化二鉻,把(ba)舟暫(zan)存(cun)入專(zhuan)用磨(mo)口玻璃瓶中或(huo)不加幹燥劑(ji)的幹燥器中待用。


4)將儀器所用引線連接好,接好水路(lu)、氣路和電源(yuan),經(jing)檢查(cha)無誤(wu)的情(qing)況下,可開啟(qi)電源開關,

待爐溫升至溫度時,即可做樣品(pin)分析。


、操作步(bu)驟(zhou):

1)打開氧氣瓶氣路,調節(jie)氧氣吸收器,使氧氣流量計指示為(wei)80ml/min

2)打(da)開(kai)循環泵開關,使循環水流(liu)動冷卻(que)。

3)開啟電源時,看(kan)麵(mian)板上各種顯示及指(zhi)示燈是否(fou)正常(chang)。

4)需測碳(tan)時,首先做恒(heng)重實驗。

5)在做正式(shi)樣之(zhi)前,先做一至二個(ge)廢(fei)樣,以平衡電解池狀(zhuang)態(不接吸收U管)。

        恒重實驗方法如(ru)下:

        把兩(liang)根U型吸碳管串(chuan)接在一起(qi)後,接在裝有二氧化錳的U形(xing)管後麵,開啟磨口開關(guan)通(tong)氣,按(an)下控製

箱麵板上測碳鍵(jian),顯示器開始(shi)顯(xian)示計時,待(dai)十(shi)分鍾報(bao)警,取下吸碳管,換上另一套(tao)(二根)吸碳管,再(zai)按

測碳鍵,待顯示(shi)器計時七(qi)分鍾時,稱量卸(xie)下的第一套吸碳管。十分鍾報警後再卸下第二套,換(huan)上第(di)一套,

連續(xu)兩次以上吸攤(tan)管重(zhong)量應基(ji)本(ben)一致(zhi),同一支(zhi)吸碳管連(lian)續兩次稱重差值(zhi)應不超(chao)過
0.0005g時為恒重。


6)廢樣做完後,做氫空白(bai)實驗,方法是:在瓷舟內(nei)加(jia)入與做樣品時相(xiang)當(dang)數(shu)量的三氧化鉻(luo),並(bing)

按動空白鍵,九(jiu)分鍾後瓷舟自行拉出,打印(yin)機打出第一個空白值,再做第二個,取其(qi)平均值,作為空白

值,若出現(xian)過高值,可多(duo)作幾(ji)個,舍(she)掉(diao)過高值,取平均值,誤差(cha)<
0.00010克(ke)。


7)做正式樣:打開送樣口,將稱好的試樣瓷舟放入送樣管內的石英托(tuo)盤內,擰(ning)緊送樣口蓋,按下返(fan)

回(hui)鍵。然後按動日(ri)期(qi)鍵,按入日期,按動水分(
Mad)鍵,按入分析煤樣的水分值,按下空白鍵,將空白

值按入,測碳時把恒重好的吸碳管兩根接好,最(zui)後按下測碳鍵即可。若連續分析,日期、空白按入一次即

可,若(ruo)分析煤樣的水份值不變,隻(zhi)需(xu)按入一次,需變動,再次按入。每(mei)次送樣前都(dou)必須按入三位重量值,

試樣分析完(wan)畢後自動拉(la)出,並有報警(jing)顯示,打印機打出最終(zhong)結果(guo),取下吸碳管,裝上另一套恒重過的吸碳

管鬆(song)動送樣錐(zhui)管蓋,取出瓷舟,放入另一試樣,可繼續分析。


8)實驗完畢(bi)後,關閉電源、氣源和水源,將氣泡計反過來接到二氧化錳U形管上。

、電解池的處理

         電解池作過一至二百(bai)個樣品後,應重新處理,否則將直接影(ying)響(xiang)氫值的分析結果,使氫值偏(pian)低(di),處理(li)方法如下:

1)卸下電解池。

2)清(qing)洗電解池:首先用自來(lai)水將其衝洗,然後用小軟(ruan)毛刷(shua)沾(zhan)上洗衣(yi)粉(fen),慢慢(man)向左向裏(li)旋(xuan)動毛刷,注意(yi)旋

動到引(yin)線處即可,再慢慢地向右(you)向外(wai)旋動毛刷退(tui)出,用水衝(chong)洗,看鉑(bo)絲(si)是否洗亮,如發(fa)現有黑(hei)處,可重新用毛刷刷洗

直(zhi)到洗淨,最後用蒸餾水衝洗幹淨,再用丙(bing)酮(tong)衝洗一下,完畢後,用點(dian)吹(chui)風(熱風(feng)攔)吹幹,接著(zhu)用萬(wan)用表電阻(zu)擋(dang)

10K-1K)量電解池兩極(ji),內阻應量無窮(qiong)大,表(biao)明清洗完好,否則(ze)重新(xin)清洗。


3)配電解液(ye):取10ML15ML的小量筒(tong),按體積比(bi)先盛(sheng)入3份磷(lin)酸(優(you)級(ji)純),再盛入7份(fen)丙酮,輕搖(yao)量筒,

筒底(di)應有熱量散(san)發。

4)塗膜(mo):將清洗好的電解池粗(cu)端傾(qing)斜(xie)向上,把配好的電解液向電解池內傾倒,第一次倒至電解池長度(du)的1/2

(若電解液還(hai)向下流,應將其放平,用濾紙(zhi)擦淨流過的電解液)然後用冷風吹幹,第二次倒(dao)至電解池全部(注意不要流

過兩極),在用冷風吹幹,第三次倒入一半,用冷風吹幹,然後用萬用表(
1歐(ou)擋)量兩極,如有一定的阻值(幾歐或幾

十歐),則塗膜正常,否則重塗。


5)裝上塗膜好的電解池,並將冷卻套裝上,使電解池細(xi)端微向上傾斜。

6)電解:打開氣路,流量計(ji)顯示80ml/min,打開水路,開啟電源,按下塗(tu)膜鍵,60分鍾(zhong)後電解至終點﹙電解

流< 
60Ma﹚至此(ci)電解池處理完畢,做正式樣前(qian)先分析兩個廢樣以平衡(heng)係(xi)統(tong)。

 

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