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GB/T 216-2003煤(mei)中磷的測(ce)定(ding)方法(fa)-長沙猫咪app福利版下载電子

2018-07-20 00:52:46

煤中磷的測定方法
 
1 範圍
 
本標準規定了煤中磷測定的方法提要、試劑、儀器設備、測定步驟、結果表達及精密度。
 
本標準適用於褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭。
 
2 規範性引用文件
 
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡

是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標準。
 
GB/T 212 煤的工業分析方法(GB/T 212-2001,eqv ISO 1171:1997)
 
3 方法提要
 
煤樣灰化後用氫氟酸-硫酸分解,脫除二氧化矽,然後加入鉬酸銨和抗壞血酸,生成磷鉬藍後,用分光光度計測定吸光度。
 
4 試劑
 
4.1 氫氟酸(GB/T 620):40%(質量分數)。
 
4.2 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=10 mol/L,量取濃硫酸(GB/T 625)278 mL緩慢加入適量水中,邊加邊攪拌,然後用水稀釋至1000mL。
 
4.3 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=7.2 mol/L,量取濃硫酸200 mL,緩慢加入適量水中邊加邊攪拌,然後用水稀釋至1000mL。
 
4.4 鉬酸銨-硫酸溶液:將17.2 g鉬酸銨(GB/T 657)溶解在適量硫酸溶液(4.3)中,並用硫酸溶液(4.3)稀釋至1000mL。
 
4.5 抗壞血酸溶液:稱取抗壞血酸5g ,溶於100mL水中,現用現配。
 
4.6 酒石酸銻鉀溶液:稱取酒石酸銻鉀0.34 g 溶於250m l水中。
 
4.7 混合溶液:往35 mL鉬酸銨-硫酸溶液(4.4)中加10 ml抗壞血酸溶液(4.5)及5 mL酒石酸銻鉀溶液(4.6),混勻,使用時配製。
 
4.8 磷標準貯備溶液(0. 1m g/mL):準確稱取在110℃下幹燥1h的優級純磷酸二氫鉀(GB/T 1274)0.4392g溶於水中,並用水稀釋至1000mL。
 
4.9 磷標準工作溶液(0.01 mg/mL):取10.0 mL磷標準儲備溶液(4.8)用水稀釋至100 mL,使用時配製。

5 儀器設備
 
5. 1 分析天平:感量0.1 mg。

5.2 馬弗爐:帶有調溫裝置和煙囪,能保持溫度(815士10)℃。

5.3 分光光度計或光電比色計。

5.4 鉑或聚四氟乙烯坩堝:容量為25 mL-30 mL。

5.5 容量瓶:50 mL,100 mL和1000 ML。

5.6 電熱板:溫度可調。

6 測定方法

6.1 A法(稱取灰樣法)

6.1.1 試樣處理

6.1.1.1 煤樣灰化:按GB/T 212中規定的慢速法灰化煤樣,然後研細到全部通過0.1mm篩。

6.1. 1. 2 灰的酸解:準確稱取灰樣0.05g-0.1g (稱準至0.0002g )於聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中,加硫酸(4.2)2mL,氫氟酸(4.1) 5mL,放在電熱板上緩慢加熱蒸發(溫度約100℃)直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻,再加硫酸(4.2)0.5 mL,升高溫

度繼續加熱蒸發,直至冒硫酸白煙(但不要幹涸)。冷卻,加數滴冷水並搖動,然後再加20 mL熱水,繼續加熱至近沸。用水將坩堝內容物洗入100 mL容量瓶中並將坩堝洗淨,冷至室溫,用水稀釋至刻度,混勻,澄清後備用。

6. 1.2 樣品空白溶液的製備

分解一批樣品應同時製備一個樣品空白溶液,製備方法同6.1.1.2,但不加灰樣。

6.1.3 測定步驟

6.1.3.1 工作曲線的繪製:分別吸取磷標準工作溶液(4.9)0 mL,1.0 mL,2.0mL,3.0 mL於50 mL容量瓶中,加入混合溶液(4.7)5 mL,用水稀釋至刻度,混勻,於室溫(高於10℃)下放置1h,然後移入10 mm-30 mm的比色皿內。在分光光度計

(或比色計)上,用波長650 nm(或相當於650 nm的濾光片),以標準空白溶液作參比,測其吸光度。以磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪製工作曲線。

6. 1.3.2 測定:吸取酸解後的澄清溶液(6. 1. 1. 2) 10 mL,和空白溶液(6.l.2) 10 mL,分別加人至50 mL,容量瓶中。以下按6.1.3.1規定進行,但以樣品空白溶液為參比,測定吸光度。

1) 視試樣總溶液中磷含量而定,若分取的10m l試液中磷的質量超過0.030mg,應少取溶液或減少稱樣量,計算時作相應的校正 。

6.1.4 結果計算

6.2 B法(稱取煤樣法)

6.2.1 試樣處理

6.2.1.1 煤樣灰化:準確稱取粒度小於0.2mm的空氣幹燥煤樣1g -0.5 g (使其灰量0.05g-0.1 g左右)於灰皿中,稱準至0.0002g,輕輕搖動使其鋪平,然後置於馬弗爐中,半啟爐門從室溫緩緩升溫到(815±10)℃,並在該溫度下灼燒至少

1h,直至無含碳物。

6.2.1. 2 灰的酸解:將灰樣(6.2. 1.1)全部移入聚四氟乙烯或鉑鉗禍中6.1.1.2規定進行酸解。

6,2.2 空白溶液的製備:同6.1.2。

6.2.3 測定步驟:同6.1.3。

6.2.4 結果計算

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