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煤(mei)中(zhong)碳酸(suan)鹽二(er)氧化(hua)碳含量(liang)的測定方法

2018-07-19 00:57:07

1.範圍
 
本標準規定了煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法,適用於褐煤、煙煤及無煙煤。
 
2.引用標準
 
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。 

GB 474—83 煤樣的製備方法 

GB 483—87 煤質分析試驗方法一般規定
 
3.方法提要
 
用鹽酸處理煤樣,煤中碳酸鹽分解析出二氧化碳,後者用堿石棉吸收,根據吸收器質量的增加,求出煤中碳酸鹽二氧化碳含量。
 
4.試劑
 
所用水均符合GB/T 6682《分析實驗室用水規格和試驗方法》要求的三級水,並經煮沸除去二氧化碳。 

4.1 鹽酸(GB/T 622):(1+3)溶液。 

4.2 硫酸(GB/T 625):相對密度l.84
 

4.3 無水氯化鈣:粒度36mm。 

4.4 堿石棉或堿石灰:粒度12mm。 

4.5 粒狀無水硫酸銅浮石:把粒度為1.53mm的浮石浸入硫酸銅(GB/T 665)飽和溶液中,煮沸23h,取出

浮石置於搪瓷盤內,然後把瓷盤放入幹燥箱中,在
l60170℃下經常攪拌幹燥到白色,保存在密閉瓶中備用。 

4.6 潤濕劑:95%乙醇(GB/T 679)
 
5.儀器、設備
 
5.1 二氧化碳測定裝置。

5.1.1 淨化係統:由內裝濃疏酸(4.2)的洗氣瓶(3)和內裝堿石棉(4.4)U形管(4)組成。 

5.1.2 反應係統:由一個300mL的平底燒瓶(8),分液漏鬥(7),冷凝器(6)和梨形管(5)組成。 

5.1.3 吸收係統:由以下部件組成:
 

U形管(9),內裝無水氯化鈣(4.3),用以吸收從反應係統出來的水分;
 

U形管(l0),前2/3裝粒狀無水硫酸銅浮石(4.5),後l/3裝無水氯化鈣,用以吸收煤分解的硫化氫; 

U形管(11)(12),前2/3裝堿石棉,後l/3裝無水氯化鈣,用以吸收二氧化碳及其與堿石棉反應生成的水分。 

5.2 分析天平:感量0.lmg。 

5.3 氣體流量計:量程20500mL/min。 

5.4 水力泵或下口瓶。 

5.5 萬能電爐。 

5.6 平底燒瓶,容量300mL
 
6.試驗準備
 
如圖1所示將各部件連接好,夾好彈簧夾(2),關閉漏鬥(7)上的活塞,打開各U形管和二通活塞(14),開啟水力

泵抽氣,經
12min後,如氣泡計(13)每分鍾漏氣不超過2個氣泡,即達到氣密的要求。
 
7.測定步驟
 
7.1 準確稱量粒度小於0.2mm的空氣幹燥煤樣5g(稱準到0.00lg),放入平底燒瓶中,加入50mL水,用橡皮塞塞緊,

用力搖動以潤濕煤樣。打開瓶塞,再用
50mL水將粘附在橡皮塞上的煤樣洗入瓶中,若遇到難潤濕的煤樣,可先

5mL潤濕劑(4.6)以後再加水。 

7.2 接通儀器各部件,打開彈簧夾,以(50±5)mL/min的流量抽入空氣,約10min後,關閉U形管(9)(l0)(l1)(l2)

二通活塞,取下
U形管(11)(12),用清潔幹燥沒有鬆散纖維的布擦淨,在天平室冷卻到室溫(l5min)後稱量。再將

其連到儀器上,重複以上操作,直到每支
U形管質量變化不超過0.00lg時為止。 

注:每天開始試驗時,進行U形管質量恒定試驗。 

7.3 將質量恒定的U形管重新接好,以(50±5)mL/min的流量抽入空氣。打開冷卻水,在漏鬥中加入25mL鹽酸溶液(4.l)

打開活塞,使鹽酸溶液在
l2min內慢慢滴入平底燒瓶中。注意不要太快,尤其對二氧化碳含量高的煤樣,以免反應

過猛。為了防止空氣進入平底燒瓶,應在漏鬥中尚存少量鹽酸時,便關閉漏鬥活塞。慢慢加熱平底燒瓶使其中液體

78min後沸騰。注意,在溶液即將沸騰之際,要立即降低溫度,以免溶液向外噴濺。溶液沸騰後(若煤樣往燒瓶壁

上爬,可輕輕搖動燒瓶
),繼續保持微沸30min。停止加熱,關閉U形管(4)(9)(10)(ll)(l2)及二通活塞。然後取下

U形管(ll)(12),按7.2所述擦淨和稱量。
 
8.空白試驗
 
每天開始試驗時按7.17.3條規定(但不加煤樣),進行空白試驗。
 
9.結果計算
 
空氣幹燥煤佯中碳酸鹽二氧化碳含量,按式(l)計算:
 
式中:[CO2]ad——空氣幹燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量,%; 

m1——試驗前U形管(11)(12)的總質量,g; 

m2——試驗後U形管(11)(l2)的總質量,g
 

m3——空白值,g; 

m——空氣幹燥煤樣的質量,g
 
10.精密度
 
煤中碳酸鹽二氧化碳含量測定的重複性和再現性如表l規定。
 
 

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