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煤中鈾的測(ce)定方法(fa)步(bu)驟-長(zhang)沙猫咪app福利版下载電子科技

2018-07-12 01:41:02

煤中鈾的測定方法 MT/T 384-94

6  試驗(yan)準(zhun)備(bei)

6.1  色層(ceng)柱的(de)製(zhi)備

6.1.1  TBP-聚三(san)氟氯乙(yi)烯的製備:稱(cheng)取(qu)2g聚三氟氯乙烯放入50mL燒杯中,逐滴(di)加(jia)入(ru)2mL  TBP-乙醚溶液(ye),邊加邊攪拌,然(ran)後(hou)置於(yu)水浴上(shang)加熱,將(jiang)乙醚基(ji)本(ben)除(chu)去。再按同樣(yang)方法先(xian)後滴加1mL和0.5mL  TBP-乙醚溶液(ye)並分別蒸幹,最後將乙醚完全除去(qu),得(de)到濕(shi)鹽(yan)狀顆粒,稍冷,沿(yan)杯壁加入少量(liang)水。得到雪花狀(zhuang)物,即(ji)為吸(xi)附有TBP的取三氟(fu)氯(lv)乙烯(xi)。

6.1.2  裝柱

          在(zai)色層分離(li)柱(zhu)底(di)部放(fang)入少量玻(bo)璃(li)棉(mian),然後垂直(zhi)放好。

         在製備好的2g TBP-聚三氟氯乙烯中(zhong)加入過(guo)量的水,攪(jiao)拌(ban),分數(shu)次倒(dao)入色層分(fen)離柱的貯液杯中,使(shi)TBP-聚三氟氯乙烯均勻(yun)沉(chen)降,並(bing)將流速(su)控製在1~2mL/min。待(dai)水(shui)流(liu)盡(jin)後,加入20mL淋(lin)洗液備用(yong)。

         一次裝柱後,可使用12次左右(you)。

7  煤樣

    測定(ding)用的煤(mei)樣為按GB 474製備的、粒度(du)小於0.2mm的空氣(qi)幹燥煤樣。

8  測定步驟

8.1  工作(zuo)曲線的繪製

8.1.1  吸取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0和(he)5.0mL濃(nong)度為10µg/mL的鈾標(biao)準溶液,分別注(zhu)入色(se)層分離柱的貯(zhu)液杯中,使溶液通過色層分離柱。待溶液流盡後,用12mL淋洗(xi)液分6次洗滌杯壁和(he)色層分離柱,再(zai)用4mL水淋洗。每(mei)次(ci)加淋洗液時(shi),應(ying)等柱中溶(rong)液流盡後再加(以(yi)下凡(fan)多次淋洗都(dou)應該(gai)遵(zun)守(shou)此原則(ze))。將以上淋洗液棄去,鈾被(bei)吸附。然後先用2mL水淋洗1次,再(zai)用14mL洗脫(tuo)液分4~6次淋洗,最(zui)後用2mL水淋洗1次,使鈾(you)洗脫。將全部(bu)18mL左右溶液收(shou)集於50mL容量瓶中。

8.1.2  往容量瓶中加2mL混合(he)掩蔽(bi)、1滴酚(fen)酞(tai)指示劑,用150g/L的氫氧化(hua)鈉(na)(GB 629)溶液調至(zhi)粉紅色,再用鹽酸(suan)(GB 622)【c(HC1)=1mo1/L】調至無色,加2mL三乙醇胺緩衝液、8mL丙(bing)酮和2mLBr-PADAP乙醇溶液,搖(yao)勻(如(ru)混濁可(ke)多加1mL丙酮),用水稀(xi)釋到刻(ke)度,搖(yao)勻。

8.1.3  放置30~60min,然後用1cm比(bi)色皿(min),於580mm波長下,以空(kong)白(bai)溶液為參比,測量各標準溶液的吸光(guang)度。

            空白溶液應先經色層分離柱吸附和洗脫處理。

8.1.4  以吸光度為(wei)縱坐(zuo)標,鈾含(han)量為橫(heng)坐標繪製工(gong)作曲線。

8.2  煤樣測定

8.2.1  煤樣的變化

          稱取約(yue)1g(精(jing)確至0.0002g)煤樣(根據鈾的含量可適(shi)當(dang)增(zeng)減(jian))於瓷(ci)坩(gan)堝(guo)中,放入馬弗爐,由室(shi)溫逐漸(jian)加熱到600+10ºC,並在此(ci)溫(wen)度下保(bao)持1h,取出(chu)坩堝並冷(leng)卻(que)。

8.2.2  灰(hui)樣的處理(li)

          在盛(sheng)有(you)灰樣的瓷坩堝加入3g混合銨鹽並混勻,再覆蓋1~2g。將坩堝置於能(neng)控溫的電爐上,先在低溫下熔融(rong)15~20min,然後稍(shao)稍升高(gao)溫度使其(qi)冒白煙(yan),再升高溫度,直至白煙冒盡,稍冷,加入20mL淋洗液,加熱使鹽類溶解。

8.2.3  鈾的分離

          將灰樣處(chu)理液冷卻,用小(xiao)漏(lou)鬥將溶液直接(jie)濾入色層分離柱的貯液杯(bei)內,使濾液通(tong)過色層分離柱。待濾(lv)液流盡後,用6mL淋洗液分3次和4mL水分2次淋洗色層分離柱,將以上淋洗液棄去,鈾被吸附(fu)。

         用2mL水淋洗柱1次,再用14mL洗脫液分4~6次淋洗,最後用2mL水淋洗,鈾被洗脫。將全部18mL左(zuo)右的淋洗液收集(ji)在50mL容量瓶中。

8.2.4  鈾的測定

          於容(rong)量瓶中加入2mL混合掩蔽液。以後測定步驟按(an)本標準8.1.2和8.1.3條進(jin)行(xing)。從(cong)工作曲線上查(cha)出相應的鈾含量。

8.3  空白試(shi)驗

空白試驗除不加煤樣外(wai),其餘步驟與煤樣測定完(wan)全相(xiang)同(tong)。取重(zhong)複測定結果(guo)的的算(suan)術(shu)平均值作為空白值。

9  測定結果結(jie)果的表述:

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10   允許差



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