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煤中鈾(you)的(de)測定(ding)方法-長沙猫咪app福利版下载電子科技有限公(gong)司

2018-07-12 00:50:32

1  主(zhu)題內(nei)容與(yu)適用(yong)範(fan)圍(wei)

本標(biao)準(zhun)規定了煤中鈾測定用的試(shi)劑、材料、儀器、設備(bei)、煤(mei)樣、測(ce)定步驟、結果表述和(he)允(yun)許(xu)差(cha)。

本(ben)標準適(shi)用於(yu)褐(he)煤、煙煤和無(wu)煙(yan)煤。

2  方法(fa)提要

煤樣的灰(hui)化,然(ran)後用混(hun)合銨(an)鹽熔融(rong)、再(zai)用含硝酸鹽(yan)的稀(xi)硝酸浸(jin)取。浸取液通(tong)過磷(lin)酸(suan)三(san)丁酯(zhi)色層柱(zhu),使(shi)幹擾元素(su)分(fen)離,用洗脫液洗(xi)下柱上吸(xi)附(fu)地(di)的鈾。在弱堿性(xing)溶液(PH=8)中(zhong),鈾與2-(5-溴(xiu)-2-吡(bi)啶偶氮(dan))-5-二乙(yi)胺基苯(ben)酚(fen)(Br-PADAP)形(xing)成有色(se)的二元(yuan)絡合(he)物,然後進(jin)行光度(du)測量,求(qiu)得鈾含(han)量。

3  引(yin)用標準

GB 474  煤樣的製備方法

4  試劑(ji)和材(cai)料

4.1  聚三氟氯乙烯:粒度0.125~0.175mm

4.2  丙(bing)酮(tong)(GB 686)

4.3  混合銨鹽:氟(fu)化(hua)銨(GB 1276)、氯(lv)化銨(GB 658)、硫酸銨(GB 1396)和硝(xiao)酸銨(GB 659)以(yi)3+2+2+3的質(zhi)量(liang)比(bi)混勻(yun)、研細、裝瓶(ping)備用。

4.4  磷酸三十丁酯(TBP)-乙醚溶(rong)液(ye):取(qu)40mL TBP(HG3-1304)注入(ru)100mL容量瓶中,用乙醚(mi)(HG3--1002)稀釋(shi)到刻度。

        TBP應(ying)進行如下預(yu)處(chu)理,取一定量的TBP注入分液漏(lou)鬥(dou)中,用等體(ti)積的50g/L碳酸鈉水溶液洗滌3次(ci),再用等體(ti)積的水洗滌3次(ci),分離後(hou)裝(zhuang)瓶備用。

4.5  混合掩蔽(bi)液:稱(cheng)取12g環已二(er)胺(an)四乙酸(CYDTA),用氫氧化鈉(na)(GB 629)溶液【C(NaON)=1mo1/L】溶解,加入3g氟化鈉(GB 1264),32g磺(huang)基水(shui)楊酸(HG3-991)和400mL水。待全部溶解(jie)後,用400g/L氫氧化鈉(GB 629)溶液和(1+1)鹽酸(GB 622)調整溶液的酸度至(zhi)PH=8(用精密PH試紙試驗(yan)),再用水稀釋到500mL。

4.6  三乙醇胺緩(huan)衝溶液:取100mL三乙醇胺溶於300mL水中,用(1+1)鹽酸和氫氧化鈉溶液【C(NaON)=1mo1/L】調(diao)整(zheng)溶液的酸度到(dao)PH=8(用精密PH試紙檢驗),再用水稀釋到500mL。

4.7  淋洗液:稱取200g硝酸胺(GB 659),加水溶解後,加(jia)入130mL硝酸(GB 626),移入2L的容量瓶中,加水稀釋到刻度(此溶液每升(sheng)含100g硝酸胺和1mo1硝酸)。

4.8  洗脫液:硝酸溶液【C(NaON)=1mo1/L】。

4.9  Br-PADAP乙醇(chun)溶液:稱取0.25g 2-(5-溴-2-吡啶偶(ou)氮)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)溶於500mL無水乙醇(GB 678)中。

4.10  鈾標準溶液:稱取0.2109g硝酸鈾酰(xian)【UO2(NO3)26H2O】,溶於少量水中,將溶液移(yi)入1L容量瓶中,用水稀釋到刻(ke)度(此(ci)溶液1mL含100µg鈾)。

4.11  酚酞(tai)(HGB 3039)指(zhi)示(shi)劑:0.1g/L乙醇溶液。

5  儀器、設(she)備

5.1  馬弗爐:附有熱(re)電偶和高(gao)溫計(ji),能(neng)控溫在600+

5.2  分光光(guang)度計:含580nm波長。

5.3  瓷(ci)坩堝(guo):容量50mL。

5.4  色層(ceng)分離柱:如(ru)圖(tu)所示。

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