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半(ban)微量(liang)蒸汽法(fa)-長沙猫咪app福利版下载電子科(ke)技

2018-07-10 02:35:09

煤(mei)和焦(jiao)炭(tan)中(zhong)氮的(de)測(ce)定(ding)方法-半微(wei)量蒸(zheng)汽法 GB/T 19227-2003

試(shi)驗準(zhun)備

1  水解(jie)管的填(tian)充(chong);先將(jiang)1mm~3mm厚(hou)的矽酸(suan)鋁棉填充在(zai)水(shui)解管的細(xi)徑端(duan)(出口(kou)端),放(fang)入做(zuo)好(hao)的鎳鉻絲支架,在支架(jia)的另一端填充1mm~3mm厚的矽(xi)酸鋁(lv)棉。

2  水解爐恒溫(wen)區測定:將高溫水解爐及其控(kong)溫裝置按規定安裝,並將水解管(guan)水平安放在水解爐(lu)內(nei),通(tong)電升(sheng)溫。待溫度達(da)到(dao)1050ºC並保(bao)溫10min後(hou),按(an)常規恒溫區(qu)測定方法,測定在(1050ºC+5ºC)的溫度區域(yu),記下恒溫區位置。

3  450ºC~500ºC和750ºC~800ºC區域測定:按2方法測定450ºC~500ºC和750ºC~800ºC區域的位置。

4  套(tao)式加熱器工(gong)作(zuo)溫度確(que)定:將一(yi)支(zhi)測量範圍(wei)為(wei)0ºC~200ºC的水銀(yin)溫度計放入套式加熱器底(di)部(bu),周(zhou)圍充填矽酸鋁棉(mian)。通電緩慢(man)升溫,待溫度(du)達到125ºC時,調節(jie)控溫旋鈕,使溫度保持在125ºC+5ºC約30min,記下控溫旋鈕的位置(zhi),即(ji)為工作溫度的控製位(wei)置。

5  水蒸汽發生量確定:將蒸汽發生(sheng) 裝置的圓(yuan)底燒(shao)瓶內加入蒸餾(liu)水並(bing)與(yu)冷(leng)凝(ning)器連(lian)接(jie),接通冷凝水。通電升溫至(zhi)圓底燒瓶內的蒸餾水沸(fei)騰(teng),調節控溫旋鈕(niu),使蒸汽發生量控製在每(mei)30min餾出(chu)(100~120)mL冷凝水,記下控溫旋鈕的位置,即為工作溫度的控製位置。

測定步(bu)驟(zhou)

1  水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進樣杆的橡(xiang)皮塞(sai),調節氦氣(qi)流(liu)量為50mL/min。

2  從(cong)蒸餾瓶側(ce)管管口加入(ru)氫氧化(hua)鈉(na)溶液(ye)約150mL。並用橡皮塞塞緊(jin)側管管口,接通冷凝水,套式(shi)加熱器(qi)通電升溫,並使溫度穩定在125ºC+

3  當(dang)溫度升到500ºC左(zuo)右(you)時(shi),通入水蒸氣,水解爐爐溫達到1050ºC後,空(kong)蒸30min。

4  稱取(qu)空氣幹燥煤樣(yang)0.1g(稱準到0.0002g),與0.5g氧化鋁與分(fen)析試樣充分混(hun)合(he)後,轉(zhuan)移(yi)至瓷舟(zhou)內。對(dui)於(yu)揮發(fa)分較高(gao)的煙煤,在混合後的試樣上,應覆(fu)蓋一層氧化鋁。

5  在吸收瓶中加(jia)入20mL飽(bao)和(he)硼酸溶(rong)液和3滴(di)~4滴(di)混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒(mei)入硼(peng)酸溶液。

6  將瓷舟放入燃燒管內的石英(ying)或剛(gang)玉托盤上,塞緊帶進樣杆的橡皮塞,按5要(yao)求(qiu)通往水蒸氣。先(xian)將試樣推(tui)到45ºC~500ºC區域,停(ting)留(liu)5min,然後推到750ºC~800ºC區域,停(ting)留(liu)5min,最後推到1050ºC恒溫區,停(ting)留(liu)25min。

7  取下吸收瓶並用(yong)水衝(chong)洗(xi)硼酸溶液中的玻(bo)璃(li)管內、外,洗液收入吸(xi)收瓶中。

8  試驗結(jie)束(shu)後,停止(zhi)通入氦氣和水蒸氣,將托(tuo)盤拉(la)回(hui)到低溫區。

9  以硫酸標(biao)準溶液滴定吸收(shou)溶液到由綠色(se)變為鋼(gang)灰色。由(you)硫酸標準溶液的用量來(lai)計算(suan)煤中氮(dan)的含(han)量。

10  試驗結束後,關(guan)冷凝水、氦(hai)氣、關閉所有電器開(kai)關,將蒸餾瓶內的堿液倒出,並把(ba)蒸餾瓶(ping)洗淨。

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