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煤和焦(jiao)炭中氮(dan)的測定方法(fa)-長(zhang)沙(sha)猫咪app福利版下载電子科(ke)技

2018-07-10 01:38:00

煤(mei)和(he)焦炭(tan)中氮的(de)測定方法-半微量(liang)蒸(zheng)汽法 GB/T 19227-2003

方法原(yuan)理

一定量的煤或(huo)焦炭試(shi)樣(yang),在(zai)有氧化鋁(lv)作(zuo)為催化(hua)劑(ji)和疏鬆劑的條(tiao)件下,於1050ºC下通入水(shui)蒸汽(qi),試樣中(zhong)的氮及(ji)其(qi)化合物全部(bu)還原成氨。生(sheng)成(cheng)的氨經過(guo)氫(qing)氧(yang)化鈉溶液蒸餾,用飽(bao)和硼(peng)酸溶液(ye)吸(xi)收後(hou),由標準硫(liu)酸(suan)溶液的滴定,根(gen)據標(biao)準硫酸溶(rong)液的消(xiao)耗(hao)量來計(ji)算(suan)氨含量。

試劑和材料

1  硼酸飽和溶液:將60g硼酸(GB 628)溶於(yu)1L熱水中,冷卻(que)靜置24h後傾(qing)濾(lv)出清(qing)液。

2  氫氧化鈉(na)溶液:將250g氫氧化鈉(na)(GB 629)溶於1L水中,冷(leng)卻後備用(yong)。

3  碳(tan)酸鈉純度標準(zhun)物質(zhi):GB W06101a,使(shi)用方法見標準物質證書(shu)。

4  氧化鋁(G/Q 01-0051-92)。

5  甲基紅(hong)和亞甲基(ji)藍混(hun)合指示(shi)劑:

    a  稱取(qu)0.175g甲基紅(HGB 3040-59),研(yan)細,溶於50mL95%乙(yi)醇(chun)(GB 679)中,存於棕(zong)色瓶(ping)。

    b  稱取0.083g亞甲基藍(HG 3364),溶於50mL95%乙醇中,存(cun)於棕色瓶。

    c  使用時將a和b按體積比(bi)1+1混合。混合指示劑的使用期(qi)不應超過1周。

6  硫酸標準溶液:c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L。

   配(pei)製(zhi):用移液管吸取0.6mL硫酸(GB 625)加入(ru)100mL預(yu)先加(jia)入(ru)10mL水的燒(shao)杯(bei)中,用玻璃棒(bang)攪(jiao)拌(ban)均(jun)勻(yun),冷卻後,將溶液轉(zhuan)入1000mL容(rong)量瓶,反複衝洗燒杯壁(bi)3次,洗液也轉入容(rong)量瓶中,加水稀釋(shi)至瓶刻(ke)度,充(chong)分混合(he)均勻後,備(bei)用。

   標定(ding):稱取0.02g(稱(cheng)準至(zhi)0.0002g)預先在130ºC下幹(gan)燥(zao)到(dao)質量恒定的碳酸鈉純度標準物質放入錐(zhui)形瓶中,加入50mL~60mL蒸餾水使之(zhi)溶解,然(ran)後加入2~3滴(di)甲(jia)基橙,用標準硫酸溶液滴定到由(you)黃(huang)色變為(wei)橙色。煮(zhu)沸(fei),趕出(chu)二氧化碳,冷卻後,繼續滴定到橙色(se)。

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7  氨氣(qi)(GB/T 4844.1-1995):純度高於99.8%。

8  石墨(Q/H 82/0121-94):化學(xue)純。

9  變色矽膠(jiao)(HG 12-001-82):化學純。

10  矽酸鋁棉:工業(ye)品(pin)。

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