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國標煤中(zhong)釩的(de)測(ce)定(ding)方法(fa)-長沙(sha)猫咪app福利版下载電子科技

2018-07-10 00:50:37

煤(mei)中釩(fan)的測定方法GB/T 19226-2003

方法提要

煤樣(yang)灰化,然後(hou)用(yong)堿熔融(rong)、沸水(shui)浸(jin)取。浸取液中加掩蔽劑(ji)以(yi)消(xiao)除幹(gan)擾元素的影響(xiang)。在磷(lin)酸(suan)介質中,五(wu)價釩與2-(5-溴-2-吡啶偶(ou)氮)-5二(er)乙(yi)胺基苯酚(Br-PADAP)和過(guo)氧(yang)化(hua)氫形成有色的三元絡(luo)合物,然(ran)後進(jin)行(xing)光度測量,求得(de)釩含(han)量。

試劑和(he)材料

1  過氧化鈉:粒狀。

2  氫氧化鈉(na)(GB 629):粒狀

3  氫(qing)氧化鈉溶(rong)液:c(NaOH)=1 mo1/L

    稱取(qu)40g氫氧化鈉,溶於1L水中。

4  硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=1 mo1/L

    吸取27.8mL濃(nong)硫(liu)酸(GB 625)慢慢加入一(yi)定量的水中並不停(ting)攪拌,冷(leng)卻(que)至室溫(wen)後,稀(xi)釋(shi)至1L。

5  硫酸溶液:體積比為1+6.

   將10mL濃硫酸慢慢加入(ru)60mL的水中不停攪拌(ban),冷卻至室溫,裝瓶(ping)備(bei)用。

6  混合掩蔽劑:

     稱(cheng)取2.5g 1.2-環已(yi)二胺四乙酸(CYDTA),用少(shao)量氫氧化鈉溶液(ye)溶解(jie),加5g氟(fu)化鈉(GB 1264)、25g焦(jiao)磷酸鈉(GB 3107),用水溶解並稀釋至500mL,儲於(yu)塑(su)料瓶中。

7  緩衝溶液:pH=1.7。

    稱取110g磷酸氫二鈉(GB 1263)溶於水中,加100mL磷酸(GB 282),用水稀釋至1L。

     磷酸應(ying)進行如下預處理(li):取一定量的磷酸,加(jia)熱至(zhi)冒泡(pao),滴(di)加3.2g/L的高(gao)錳酸鉀(GB 643)溶液至溶液呈穩定微(wei)紅(hong)色(se),裝瓶備用。

8  Br-PADAP乙醇溶液:0.5g/L

    稱取0.25g 2-(5-溴-2-吡啶偶氮(dan))-5-二乙胺基(ji)苯酚(fen)(Br-PADAP)溶於500mL無水乙醇(GB 678)中。

9  過氧化氫溶液:體(ti)積分數(shu)3%

    取3mL過氧化氫(GB 6684),加97mL水,現配現用。

10  五氧化二釩標準溶液儲備液:100µg/mL。

      稱取經(jing)400ºC~500ºC煆燒(shao)2h的五氧化二釩(HG 3485)0.100 0g(稱準至0.000 2g),加入10mL氫氧化鈉溶液溶解,然後用10mL硫酸溶液中和並過量5mL,將溶液移(yi)入1L容量瓶中,用水稀釋到(dao)刻度(du),搖勻(yun)放置(zhi)備用。

11  五氧化二釩標準(zhun)工作溶液:10µg/mL。

       吸(xi)取上(shang)述(shu)溶液50.0mL於500mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻。

12  對(dui)硝基苯酚指示(shi)劑:1g/L乙醇(chun)溶液。

13  定性濾紙:中速

儀(yi)器(qi)設備

1  馬(ma)弗(fu)爐:能(neng)控溫在(zai)(600+10)ºC和(650+10)ºC,通風良(liang)好(hao)。

2  分光光(guang)度計(ji)。

3  剛(gang)玉坩堝(guo):容量25mL~30mL。

4  分析(xi)天(tian)平:感量0.1mg。

5  容(rong)量(liang)瓶:50mL和100mL。

6  燒杯:250mL。

7  移液管(guan):單刻(ke)度,1mL、2mL、3mL、5mL、10mL。

8  電爐(lu):1000w,溫度可調。

測定步驟

1  工作曲線的繪製

1.1  分別用移液管吸取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、和5.0mL五氧化二釩標準工作溶液,於50mL容量瓶中,加5mL混(hun)合掩(yan)蔽(bi)劑、2滴對硝(xiao)基苯酚指示劑,用硫酸溶液調到溶液由(you)黃色奕(yi)為無色。

1.2  加10mL緩衝溶液、2mL Br-PADAP乙醇溶液,搖(yao)勻,再(zai)加1mL過氧化氫溶液,加水稀釋到刻度,搖(yao)勻,放(fang)置60min。

1.3  在分光光度計上,用10mm比(bi)色皿(min)於600m波長下,以標準空白溶液為參(can)比,測量各標(biao)準溶液的吸光度。

1.4  以五氧化二釩為橫(heng)坐(zuo)標,吸光度為縱坐標,繪(hui)製(zhi)工作曲線。

2  煤樣測定

2.1  煤樣的變化

      準確稱取粒度小於0.2mm的空氣幹燥煤樣1g(稱準至0.000 2 g)於坩(gan)堝中,放入馬弗爐,由室溫逐漸(jian)加熱(re)至(600+10)ºC,並在此溫度下灼(zhuo)燒至少1h,直至無黑色炭粒,取出(chu)坩堝並(bing)冷卻至室溫。

2.2  灰樣的處(chu)理

       在盛有灰(hui)樣的剛玉坩堝中加入4g氫氧化鈉和1g過氧化鈉,放入馬弗爐中,在保(bao)證熔樣不飛濺(jian)和不溢出的情(qing)況下,由室(shi)溫逐漸加熱到(650+10)ºC,在此溫度下熔融10min~15min,取出坩堝並冷卻至室溫。

       將(jiang)坩堝放入燒杯中,加入50mL~60mL沸(fei)水,於電爐上煮(zhu)沸1min~2min。取下燒杯(bei),用熱水洗滌(di)坩堝。將溶液移入100mL容量瓶中,冷卻至室溫,用水稀釋到刻度,搖勻,靜置過夜或(huo)用定性濾紙幹過濾。

2.3  樣品(pin)空白(bai)溶液的製備

        分解一批(pi)樣品應同(tong)時(shi)製備一個(ge)樣品空(kong)白溶液,製備方法m2.2,隻是(shi)不加灰樣。

2.4  測定

        準確吸取樣品上那(na)清液或濾(lv)液10mL及(ji)樣品空白溶液10mL,分別放入50mL容量瓶中,加5mL混合掩蔽劑,2 滴對硝基苯酚指示劑,用硫酸溶液小心調(diao)到黃色變為(wei)無色。按(an)1.2和1.3但以樣品空白溶液為參比,測定樣品溶液的吸光度。從(cong)工作(zuo)曲線上查得樣品溶液中五氧化二釩的含量。

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