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煤中(zhong)銅(tong)、鈷鎳(nie)、鋅的測(ce)定方法(fa)-長沙猫咪app福利版下载電子科技

2018-07-09 02:27:16

煤(mei)中銅、鈷(gu)、鎳、鋅(xin)的(de)測定方法 GB/T 19225-2003

方法提(ti)要

煤樣(yang)灰(hui)化(hua)後(hou),用氫(qing)氟(fu)酸(suan)-高(gao)氯酸分解,用原(yuan)子吸收(shou)法測定(ding)其中的銅、鈷、鎳、鋅的含(han)量。

試(shi)劑和材料

1  氫氟酸(GB 620):40%以(yi)上(shang)。

2  高氯(lv)酸(GB 623):70.0%~72.0%。

3  硝(xiao)酸(GB 626)溶液:體積比(bi)為(wei)1+1.

4  硝酸(GB 626)溶液:體積分數為2%。

5   硝酸(GB 626)溶液(ye):體積(ji)分數(shu)為1%。

6   鹽酸(GB 622)溶液:體(ti)積比為1+1。

7  鹽酸(GB 622)溶液:體積分數為1%。

8  銅標準儲(chu)備溶(rong)液:1mg/mL。

     溶解(jie)1.000 0g(稱準(zhun)至(zhi)0.0002g)高純金(jin)屬銅(質(zhi)量分數99.99%)於(yu)少量(liang)硝酸溶液中。用(yong)硝酸溶液稀釋(shi)至1000mL。

9  鈷標(biao)準儲備(bei)溶液:1mg/mL。

     溶解1.000 0g(稱(cheng)準至0.0002g)高純金屬鑽(zuan)(質量分數99.99%)於少量鹽酸溶液中,用鹽酸溶液稀釋至1000mL

10  鎳標準儲備溶液:1mg/mL。

       溶解1.000 0g(稱準至0.0002g)高純(chun)金屬(shu)鎳(質量分數99.99%)於少(shao)量硝酸溶液中,用硝酸溶液稀(xi)釋至1000mL。

11  鋅標準儲備溶液:1mg/mL。

       溶解1.000 0g(稱準至0.0002g)高純金屬鋅(質量分數99.99%)於少量鹽酸溶液中,用鹽(yan)酸溶液稀釋至1000mL.

12  銅、鈷、鎳、鋅混(hun)合(he)標準工(gong)作溶液:各(ge)20µg/mL。

      準確吸取銅標準儲備溶液、鈷標準儲備溶液、鎳標準儲備溶液和鋅標準儲備溶液各10mL於500mL容量瓶中,用硝酸溶液稀釋至刻(ke)度,搖勻,轉(zhuan)入塑料瓶中儲存備用。

13  聚四氟乙烯坩堝:30mL。

儀(yi)器設備

1  原子(zi)吸(xi)收分光光度(du)計(ji):帶(dai)背(bei)景扣除(chu)裝置(zhi)。

2  光(guang)源:銅、鈷、鎳、鋅元(yuan)素空(kong)心陰極燈(deng)。

3  分析天(tian)平(ping):感量0.1mg。

4  電熱(re)板:溫(wen)度可(ke)調。

5  馬(ma)弗爐:帶有(you)調溫裝置和煙囪,能保(bao)持(chi)溫度500ºC+

試驗步(bu)驟

1  待測樣品溶液的製(zhi)備

1.1  準確(que)稱取空氣幹燥(zao)煤樣2g+0.1g(稱準至0.0002g)於灰皿 中,鋪平,放入馬弗(fu)爐(lu)中,由室溫逐(zhu)步加(jia)熱到(dao)約(yue)500ºC,在此(ci)溫度下灼燒(shao)至沒有含碳(tan)物(wu)為止(至少4h)。

1.2  將(jiang)灰樣全部轉入(ru)聚(ju)四氟乙烯坩(gan)堝中,用水潤(run)濕,加高氯酸4mL、氫氟酸10mL,置於電熱板上緩緩(huan)加熱,蒸至近(jin)幹。取下坩堝,稍(shao)冷(leng)後用少量水將坩堝(guo)內(nei)壁(bi)的水(shui)珠衝下,再(zai)加氫氟酸10mL,繼續(xu)在(zai)電熱板上加熱至白煙冒盡(jin)。取下坩堝,稍(shao)冷(leng),加硝酸溶液10mL、水10mL,放在電熱板上加熱至近沸並保持20min。取下坩堝,用熱水將坩堝中溶液轉入100mL容(rong)量瓶(ping)中,冷至室(shi)溫,用水稀至刻度,搖(yao)勻(yun)。即(ji)為樣品(pin)溶液。

2  樣品空白溶液的製備

分解一(yi)批(pi)樣品應(ying)同時(shi)製備一個(ge)樣品空白溶液,樣品空白溶液的製備除不加樣品外,其(qi)餘操作同(tong)1.2  

3  銅、鈷、鎳、鋅標準溶液的製備

取6個100mL容量瓶分別加入銅、鈷、鎳、鋅混合標準工作(zuo)溶液0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,及(ji)硝酸溶液4mL,用水稀釋至刻度,搖勻。

4  測定

4.1  儀器工作條件(jian)的確定:除表1所(suo)規(gui)定的各元素(su)的分析(xi)線和所使(shi)用的火(huo)焰氣體外,儀器的其他(ta)參數——燈電流、通帶寬度、燃燒器高度及燃氣(qi)與(yu)助燃(ran)氣流量等,應通過(guo)試驗調至最佳值。

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4.2  工作曲線的繪(hui)製:在4.1確定的儀器(qi)工作條(tiao)件下,以標準空白溶液調零(ling),測定標準係列(lie)溶液中各待測元素的吸光度,以各待(dai)測元素的濃(nong)度為橫(heng)坐(zuo)標,吸光度為縱(zong)坐標,繪製各待測元素的工作曲線。

4.3  樣品的測定:在4.1確定的儀器工作條件下,以樣品空白(bai)溶液調零,測定待測樣品溶液中各元素的吸光度,然(ran)後從(cong)工作曲線上查出各元素的濃度。

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