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淺(qian)談(tan)國(guo)標煙煤(mei)相(xiang)對(dui)氧(yang)化(hua)度(du)測(ce)定方法(fa)-長沙猫咪app福利版下载電子科技

2018-07-09 01:54:38

國標(biao)|GB/T 19224-2003 煙(yan)煤相對氧化度測定方法

方法提要

一(yi)定量(liang)的(de)煙煤用氫氧化鈉溶(rong)液抽提氧化後產生的腐(fu)植酸(suan)。對堿(jian)抽提(ti)液進行(xing)比色(se)測定,根(gen)據溶液的透(tou)光率確(que)定(ding)煤的相對氧化度。

試(shi)劑(ji)和(he)材(cai)料(liao)

1  氫(qing)氧化鈉(na)溶液(ye):c(NaOH)=1 mo1/L,稱(cheng)取氫氧化鈉(GB/T 629)40g,溶於水並(bing)稀(xi)釋(shi)至1000mL。

2  濾(lv)紙:中速定性濾(lv)紙。

儀(yi)器設(she)備(bei)

1  分光光度計:波長範圍340mm~900mm。

2  比色皿(min):10mm

3  電熱板(ban):溫(wen)度可調(diao)

4  分析天(tian)平:感(gan)量0.001g

5  溫度計(ji):溫度範(fan)圍(wei)0ºC~100ºC,分度值0.5ºC

6  計時器(qi):秒(miao)表

7  量筒:100mL

8  燒杯(bei):400mL

試驗準備

按GB 474規(gui)定將(jiang)煤樣製(zhi)成(cheng)粒(li)度小於(yu)3mm的空氣(qi)幹燥(zao)煤樣(yang),置(zhi)於幹燥的試樣瓶中備用(yong)。

測定步(bu)驟

1  稱取粒度小於3mm的空(kong)氣幹(gan)燥煤樣(1+0.01)g,稱準(zhun)至(zhi)0.002g,將其轉移到燒杯中。量取(qu)100mL氫氧化鈉溶液,先用少(shao)許(xu)潤(run)濕煤樣,然後(hou)將重(zhong)要(yao)剩餘的溶液沿(yan)燒(shao)杯壁倒(dao)入(ru)燒杯中。

2  將燒杯放在(zai)預先(xian)升溫的電熱板上(shang),燒杯內(nei)放(fang)置一支溫度計,在(zai)3min~4min內將溶液加熱至98ºC,關閉(bi)電熱板,用餘(yu)熱(re)保(bao)持(chi)溶液沸(fei)騰(teng)3min。每(mei)隔1min攪(jiao)動溶液一次,每次至少5s。

3  將燒杯從電熱板上取下,在空氣中冷卻(que)30min。

4  用雙層中速定性濾紙幹過濾溶液,濾液收集(ji)在100mL量筒(tong)中。過濾後用蒸餾將溶液體積(ji)稀釋至80mL,並用玻璃棒(bang)攪拌(ban)均勻(yun)。若(ruo)燒杯內殘(can)留(liu)煤樣不必衝洗。

5  量取氫氧化鈉溶液100mL,倒入燒杯中,不加(jia)煤樣,按2--4步驟製備空白溶液。

6  預先打開分光光(guang)度計,將波(bo)長調到(dao)520mm,穩定30min。使用10mm比色皿,以(yi)空白溶液為(wei)參比,測定濾液的吸光度。

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