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煤中汞的(de)測定試驗(yan)步(bu)驟(zhou)-長沙猫咪app福利版下载電子科(ke)技(ji)

2018-07-07 01:56:30

煤中(zhong)汞的測定儀器設備

1  分析天平:感(gan)量(liang)0.1mg

2  馬弗爐(lu):帶(dai)溫度控製(zhi)器

3  電熱(re)板(ban):帶調溫裝置

4  汞蒸氣(qi)發生瓶:帶刻度的50mL錐(zhui)形瓶(ping),帶有配合緊密的塞(sai),塞上有(you)進(jin)、出(chu)氣管,進氣管末端距瓶底(di)5~10mm

5  移液管:5mL,精(jing)度(du)+0.03mL,精度+

6  滴定管(guan):10mL,分度值(zhi)0.05mL

7  測(ce)汞(gong)儀:靈(ling)敏度不低(di)於0.1µg/L

8  流(liu)量計(ji):量程(cheng)0~21L/min

試驗步驟

1  儀(yi)器(qi)調節(jie)

     開(kai)啟(qi)測汞儀電源開關,預(yu)熱儀器1~2h。在(zai)儀器預熱時,用(yong)發(fa)生(sheng)瓶代替(ti)測汞儀的還原瓶(在以後的測定中同(tong)樣如(ru)此 )。加(jia)30mL水(shui)於(yu)發生瓶中,塞上(shang)瓶塞。將(jiang)發生瓶和流量計接入測汞儀氣路。開啟泵開關,調(diao)節空氣流速至(zhi)800mL/min左右。關閉(bi)泵開關(guan),取下流量計,連接好氣路,按測汞儀說(shuo)明書調節零點等(deng)參(can)數(shu)。

2  煤(mei)樣處理

2.1  稱(cheng)取(qu)粒(li)度小(xiao)於0.2mm的空氣幹燥煤樣(yang)0.1g(稱準到(dao)0.0002g)於發生瓶中。

2.2  加入(ru)50mg五氧化(hua)二釩(fan)、數滴無(wu)水乙醇(chun)使煤樣潤濕(shi),再(zai)加入(ru)10mL硝酸(suan),立即(ji)用瓷蓋(gai)蓋上發生瓶,放(fang)置過夜後加入(ru)4mL硫酸並置於電熱板上,先(xian)在約(yue)120ºC溫度下加熱約1.5h,然(ran)後逐漸(jian)升高(gao)溫度至160ºC左右(you)繼續加熱至剛冒三(san)氧(yang)化硫為霧。取下發生瓶,冷卻(如發現有黑(hei)色(se)顆(ke)粒),煤樣沿未(wei)分解(jie)完(wan)全,可補加3~5mL硝酸(suan),再繼(ji)續(xu)加熱至剛冒三氧化硫(liu)煙霧)。加入(ru) 20mL水,2mL過氧化氫(qing)。放置(zhi)5min,置於電(dian)熱板上加熱煮沸(fei),此(ci)時溶(rong)液應(ying)呈藍色,若溶液為棕紅色須補加過氧化氫(qing)再煮沸,取下發生瓶,冷卻。

3  測定手續

3.1  工(gong)作曲(qu)線(xian)繪製

3.1.1  準(zhun)確吸取0,0.25,0.50,1.00,1.50mL汞標準溶液,分別(bie)注(zhu)入5個(ge)汞蒸氣發生瓶中,滴(di)入重鉻(luo)酸鉀溶液至溶液呈黃(huang)色,加2mL乙醇,用水將溶液體(ti)積(ji)調至30mL,加入1mL氯化亞(ya)錫溶液(ye),立即塞上瓶塞,搖勻(yun),放置片刻後(hou)將瓶接(jie)入測汞儀氣路。開啟測汞儀器,測定並記(ji)錄最(zui)大吸收值。

3.1.2  以(yi)減去空(kong)白(零(ling)標準溶液)後的各(ge)標準溶液的吸收(shou)值為縱(zong)坐(zuo)標,其生意人汞含量為橫坐標繪製工作曲線(每批測定均應同時(shi)繪製標準曲線)。

3.2  煤樣測定(ding)

用2.2所(suo)述(shu)的煤樣處理液,按3.1.1所述手(shou)續(但不加標準汞溶液)測定並記錄最大吸收值。從(cong)工作曲線上查出汞的含(han)量。

3.3  空白測定:

  每測一(yi)批(pi)煤樣應按2和3.2所述(但(dan)不加煤樣)進行兩(liang)個以上空白測定,以其(qi)平均(jun)值作為空白值。

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