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煤(mei)中(zhong)鉻(luo)、鎘、鉛的(de)試驗(yan)步(bu)驟(zhou)-長沙猫咪app福利版下载電子科技

2018-07-06 06:53:52

煤中鉻、鎘(li)、鉛(qian)的測定方法(fa)

試(shi)驗步驟

1  煤樣灰(hui)化(hua)

準確稱(cheng)取(qu)粒度小(xiao)於(yu)0.2mm的空(kong)氣幹(gan)燥煤樣(yang)2+0.1g(稱準至(zhi)0.0002g)於灰皿中,鋪平(ping),放入(ru)馬弗爐(lu)中,由(you)室溫逐步加熱到約500ºC,在此溫(wen)度下灼燒至沒有含(han)碳(tan)物為(wei)止(zhi)(至少4h)。

2  灰樣分解(jie)

將(jiang)灰樣全(quan)部轉入聚(ju)四氟乙(yi)烯(xi)坩(gan)堝(guo)中,用水潤濕(shi),加高氯(lv)酸4mL,氫(qing)氟酸10mL,置於電熱板上緩(huan)慢加熱(re),蒸至近幹。取下坩堝,稍(shao)冷後用(yong)少(shao)量(liang)水(shui)將坩堝內壁(bi)的水珠衝(chong)下,再加氫(qing)氟酸10mL,繼續在電熱板上加熱至白(bai)煙冒盡。取下坩堝,稍冷(leng),加硝酸(1+1)10mL、水10mL,放在電熱板(ban)上(shang)加熱至近沸(fei)並保(bao)持1min。取下坩堝,用熱水將坩堝中溶液轉入100mL容量瓶中,冷至室溫,加(jia)水稀至刻度(du),搖(yao)勻(yun)。此溶液(ye)為原液。

每(mei)分(fen)解一批(pi)樣品應(ying)作(zuo)一個(ge)“空白”,“空白”除(chu)不加樣品外(wai),其餘(yu)操作同灰樣分解。

3  待測樣品溶液的製備

3.1  鉻待(dai)測(ce)樣品溶液:準確(que)吸(xi)取原(yuan)液25mL於50mL容(rong)量瓶中,加硫(liu)酸鈉(na)溶(rong)液7.5mL,用水稀至刻度,搖勻。

3.2  鎘、鉛待測樣品溶液:即(ji)原液。

4  標(biao)準(zhun)係列溶液的製(zhi)備(bei)

4.1  鉻標準係列(lie)溶液:取6個100mL容量瓶(ping)分別(bie)加入鉻標準工(gong)作溶液0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0mL、硝(xiao)酸(1+1)4mL及硫酸(suan)鈉溶液15mL,用水稀(xi)至刻(ke)度,搖勻。

4.2  鎘、鉛混(hun)合標準係列溶液:取6個100mL容量瓶分別準確加入鎘、鉛混合(he)標準工作溶液0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0及硝酸(1+1)4mL,用水稀至刻度,搖勻。

5  鉻、鎘、鉛的測定(ding)

5.1  儀(yi)器工作條(tiao)件(jian)的確定:除表1所(suo)規(gui)定的各元(yuan)素(su)的分析和(he)所使(shi)用的火焰氣(qi)體(ti)外,儀器的其(qi)他(ta)參數——燈(deng)電流(liu)、通帶(dai)寬度、燃(ran)燒(shao)器(qi)高(gao)度及燃氣與助(zhu)燃氣流量等,應通(tong)過試驗調(diao)至所有儀器的最佳(jia)值。

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5.2  工作曲(qu)線(xian)繪(hui)製:在5.1確定的儀器工作條件中,以水調零,測定標準係列溶液中各待測元素的吸光(guang)度,以待測元素的濃度為橫(heng)坐(zuo)標、吸光度為縱坐標,繪製各待測元素的工作曲線。

5.3  樣品測定:在5.1確定的儀器工作條件下,以(yi)水調零,測定待測樣品溶液各元素的吸光度,然後從(cong)工作曲線上查出各(ge)元素的濃度。

6  結(jie)果(guo)計算(suan)

煤中鉻、鎘和鉛的含量按式(shi)(1)和(2)計算:




7   精密度

鉻、鎘、鉛測定的精密(mi)度如(ru)表2規定。


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