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煤中(zhong)硒(xi)的(de)測(ce)定方法(fa)-長(zhang)沙猫咪app福利版下载電子科技

2018-07-04 06:23:08

氫化物發(fa)生原子吸(xi)收法

方法提(ti)要(yao)

將(jiang)煤樣與艾氏(shi)劑(ji)混(hun)合(he),於780ºC下灼燒,用鹽酸(suan)溶解(jie),加(jia)熱使(shi)六價(jia)硒還(hai)原為(wei)四價,再(zai)用(yong)硼氫化(hua)鈉將四價硒還原為氫(qing)化硒,以(yi)氮氣為載(zai)氣將其(qi)導入(ru)石(shi)英管原子化器,以原(yuan)子吸收(shou)法測定。

試(shi)劑

本標(biao)準(zhun)中使用的水(shui),應(ying)符(fu)合GB 6682中三級水的要求(qiu)。

1  艾(ai)氏劑:二份質量的輕質(zhi)煆燒(shao)氧(yang)化鎂(GB/T 9857)和一(yi)份質量(liang)的無(wu)水碳(tan)酸鈉(GB/T 639),研(yan)細(xi)至(zhi)粒度小於(yu)0.2mm,混合均勻(yun),保存(cun)於密閉的容器中。

2  鹽(yan)酸(GB /T 622):混合均勻,保存於密閉(bi)的容(rong)器(qi)中。

3  硼氫化鈉(na)溶液(ye):18g/L,稱(cheng)取(qu)1.8g硼(peng)氫化鈉溶於100ml 5g/L的氫氧化鈉(GB/T 629)溶液(ye),用時(shi)現配。

4  硒標準儲備(bei)液:1mg/mL,稱取高純(chun)硒(HG/T 3--926)0.100 0g於100mL容量瓶中,用水稀(xi)釋(shi)到(dao)刻度,搖勻。

5  氮(dan)氣(GB/T 9879):純度(du)99.9%以上。

儀(yi)器設備

1  原子吸收分(fen)光(guang)光度計(ji):具有吸收峰麵(mian)積(ji)積分和(he)峰(feng)高測量功能。

2  光源:硒空心陰(yin)極(ji)燈或(huo)硒無極放(fang)電燈(deng)。

3  氫化物發生(sheng)器:自動氫化物發生(sheng)器,可自動進行(xing)洗滌(di),量液,加液,精度應達0.5%。

4  馬(ma)弗(fu)爐(lu):可控溫(wen)在(zai)780+20ºC,通風良(liang)好(hao)。

5  電熱板(ban):能(neng)保持溶液溫度在60~90ºC之(zhi)間(jian)。

6  分析天平(ping):感量0.1mg

7  瓷坩堝:容積30ml

測定步驟

1  樣(yang)品分解

1.1  準確稱取1g(稱準到0.0002g)粒(li)度小於0.2mm的空(kong)氣(qi)幹燥煤樣放入預先(xian)盛有1.5g艾氏劑的30ml坩(gan)堝中,用玻(bo)璃(li)棒(bang)將煤(mei)樣和艾氏劑混合均(jun)勻,再用約1.5g艾氏劑均勻覆(fu)蓋(gai)其上。

1.2  將坩堝放入冷(leng)馬弗爐中,緩(huan)緩升(sheng)溫至500ºC並(bing)加熱(re)1h,然後(hou)升溫到780ºC,在此(ci)溫度下再加熱3h,取出坩堝(guo),冷至室溫。

1.3  將灼燒過(guo)的樣品攪拌(ban)並轉(zhuan)移到盛(sheng)有(you)20~30ml熱水的150ml燒杯中。向坩堝中加入5ml濃鹽酸,使坩堝內的殘存樣品充(chong)分溶解後倒入燒杯中。將坩堝中殘渣(zha)衝(chong)洗(xi)到燒杯(bei)裏,再用15ml鹽酸分三(san)次(每次(ci)5ml)洗滌坩堝,洗液轉移(yi)到燒杯中。攪(jiao)拌溶(rong)液,待溶液冷卻(que)後,全部移入100ml容量瓶(ping)中,用水稀釋至刻度,搖勻。

2  空白溶液配製

2.1  稱取15g(準確(que)到0.01g)艾氏劑放入100ml蒸發皿中,將之放入冷馬弗爐中,慢慢(man)升溫到500氫化物發生原子吸收法

方法提要

將煤樣與艾氏劑混合,於780ºC下灼(zhuo)燒,用鹽酸溶解,加熱使六價硒還原為四價,再用硼氫化鈉將四(si)價硒還原為氫化硒,以氮氣為載氣將其導(dao)入石英(ying)管(guan)原子化器,以原子吸收法測定。

試劑

本標準中使用的水,應符合GB 6682中三級水的要求。

1  艾氏劑:二份(fen)質量的輕質煆(xia)燒氧化鎂(GB/T 9857)和一份質量的無水碳酸鈉(GB/T 639),研細至粒度小於0.2mm,混合均勻,保存於密閉的容器中。

2  鹽酸(GB /T 622):混合均勻,保(bao)存於密閉的容器中。

3  硼氫化鈉溶液:18g/L,稱取1.8g硼氫化鈉溶於100ml 5g/L的氫氧化鈉(GB/T 629)溶液,用時現配。

4  硒標準儲備液:1mg/mL,稱取高(gao)純硒(HG/T 3--926)0.100 0g於100mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,搖(yao)勻。

5  氮氣(GB/T 9879):純度99.9%以上。

儀器設(she)備

1  原子吸收分光光度計:具有吸收峰麵積積分和峰高測量功能。

2  光源:硒空心(xin)陰極燈或硒無極放電燈。

3  氫化物發生器:自動氫化物發生器,可(ke)自動進行洗滌,量液,加液,精(jing)度應達0.5%。

4  馬弗爐:可控(kong)溫在780+20ºC,通風良好。

5  電熱板:能保持(chi)溶液溫度在60~90ºC之間。

6  分析天(tian)平:感量0.1mg

7  瓷坩堝:容積30ml

測定(ding)步驟

1  樣品分解

1.1  準確稱取1g(稱準到0.0002g)粒度小(xiao)於0.2mm的空氣幹燥煤樣放入預先盛有1.5g艾氏劑的30ml坩堝中,用玻璃棒將煤樣和艾氏劑混合均勻,再用約(yue)1.5g艾氏劑均勻覆蓋其上。

1.2  將坩堝放入冷馬弗爐中,緩緩升溫至500ºC並加熱1h,然後升溫到780ºC,在此溫度下再加熱3h,取出坩堝,冷至室溫。

1.3  將灼燒過的樣品攪拌並轉移到盛有20~30ml熱水的150ml燒杯中。向坩堝中加入5ml濃鹽酸,使坩堝內的殘存樣品充分溶解後倒入燒杯中。將坩堝中殘(can)渣衝洗到燒杯裏(li),再用15ml鹽酸分三次(每次5ml)洗滌坩堝,洗液轉移到燒杯中。攪拌溶液,待溶液冷卻後,全部移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

2  空白(bai)溶液配(pei)製

2.1  稱取15g(準確到0.01g)艾氏劑放入100ml蒸(zheng)發皿中,將之放入冷馬弗爐中,慢慢升溫到500ºC,在此溫度下加熱1h,升高溫度至780ºC,繼(ji)續加熱3h,取出(chu)蒸發皿(min),冷卻至室(shi)溫。

2.2  將灼燒過的艾氏劑轉移到盛有100~150ml熱水的燒杯中,用25ml鹽酸溶解皿內殘渣,並轉移到燒杯中。用水將殘渣全部衝入燒杯,再用75ml鹽酸分三次(每次25ml)洗滌蒸發皿,將洗液轉移到燒杯中。攪拌使區(qu)氏劑全部溶解,冷卻到室溫,轉移到500ml容量瓶中,用水稀釋到刻(ke)度。溶液移入塑(su)料瓶中貯存。

3  標準係列(lie)溶液的配製(zhi)

3.1  中間標準溶液的配製:吸取硒儲(chu)備標準溶液1ml於100ml容量瓶中,用空白溶液稀釋至刻度,搖勻。

3.2  工作(zuo)標準溶液配製:吸取硒中間標準溶液1ml於50ml容量瓶中,用空白溶液稀釋到刻度,搖勻。此工(gong)作標準溶液濃(nong)度為0.2µg/mL。

3.3  係(xi)列標準溶液配製

3.3.1  取6隻100ml燒杯,分別加入工作標準溶液0,1,0,2,0,3,0,4,0,5,0mL空白溶液10,0,9,0,8,0,7,0,6,0,5,0mL,混勻。

3.3.2  於上(shang)述(shu)配製的係列標準溶液中,各(ge)加入10mL鹽酸,混勻,蓋上表(biao)皿,放到電熱板上加熱1h,溶液溫度應控製在60~90ºC。冷卻溶液,轉移到50mL容量瓶中,用水稀釋到刻度。

4  氫化物發生-原子吸收測定

4.1  儀器準備:

         按儀器說(shuo)明書將氫化物發生器的原子化器正確安(an)裝(zhuang)到原子吸收分光光度計的燃(ran)燒器上,使石英管位(wei)於燃燒器狹(xia)縫的正上方。調節(jie)燃燒器的上下,前後和轉角的位置,使石英管的軸(zhou)心與(yu)原子吸收分光光度計的主(zhu)光軸平行並重(zhong)合。連好氣路。

4.2  原子吸收分光光度計工作參數(shu)選(xuan)擇(ze)如下:

a  測量方式(shi):吸收峰麵積積分或峰高;

b  用空氣-乙炔焰(yan)加熱原子化器;

c  單色(se)器波(bo)長196.0nm,燈電流、狹縫(feng)寬度等參數,根據(ju)儀器的具體(ti)情況,調(diao)到最(zui)佳(jia)工作狀態。

4.3  氫化物發生器工作參數可根(gen)據使用的氫化物發生器具體情況(kuang),合理(li)選定。一般如下:

       每次測定溶液用量5mL,硼氫化鈉溶液用量2mL;載氣流速(su)1L/min。

4.4  測定:

      按儀器操(cao)作說明(ming)書進(jin)行溶液氫化物發生-原子吸收測定。用空白對儀器調零後,對每個溶液測定兩次,記(ji)錄(lu)兩(liang)個(ge)吸收信號數據,以其平均值作為計量信(xin)號(hao)值。

4.5  工作曲線繪(hui)製:

       以係列標準溶液的硒含(han)量為橫坐標,相(xiang)應溶液的吸收信號值(zhi)為縱坐(zuo)標繪製工作曲線。

4.6  煤樣溶液的測定:

      吸取10mL溶液於150mL燒杯中,按步(bu)驟進行預還原及氫化物發生原子吸收測定,同時進行空白測定。

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