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煤(mei)中碳和氫(qing)的(de)測(ce)定(ding)步驟 電量-重量法

2018-07-04 06:10:23

測定準備(bei)

1  淨(jing)化(hua)係(xi)統(tong)各(ge)容(rong)器(qi)的充填和(he)連接(jie)

1.1  淨化管內(nei)充填線狀氧化銅,裝(zhuang)藥部分(fen)長(zhang)約(yue)280mm,兩端堵以矽酸鋁棉(mian)。

1.2  3個(ge)氣體幹燥管內按氧(yang)氣流入方向(xiang)依(yi)次充(chong)填變(bian)色矽膠、堿(jian)石棉和無水(shui)高氯酸(suan)鎂(mei)。

1.3  按(an)圖1所(suo)示順序將(jiang)淨化係統各容器連接好。

2  燃(ran)燒(shao)管的充填和安裝

在燃燒管細(xi)頸(jing)端(duan)先(xian)充填(tian)約10mm矽酸鋁(lv)棉,然(ran)後(hou)填入(ru)約100mm高錳酸銀熱解產物(wu),最(zui)後再充填約10mm矽酸鋁(lv)棉,如圖6所示(shi)。將帶(dai)推棒的橡(xiang)皮塞(sai)塞住燃燒管入口(kou)端並將燃燒管(guan)放入燃燒爐內,使(shi)裝藥(yao)部(bu)分的位(wei)置(zhi)在(zai)催(cui)化段(duan)。

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                      圖6  燃燒管充填示意圖

3  電解池(chi)塗(tu)液(ye)及五氧化二磷(lin)膜的生(sheng)成

先用(yong)外徑約5mm的軟(ruan)毛(mao)刷(shua)和洗滌(di)劑清洗電解(jie)池內壁(bi),然後依次用自來水、蒸(zheng)餾(liu)水衝(chong)洗(xi),最後用兩(liang)酮或(huo)無(wu)水乙醇清(qing)洗並用熱風(feng)吹(chui)幹(gan) 。

此時,電解池兩鉑極(ji)間電阻(zu)應為無窮大。

將電解池前(qian)端向上豎起,從前端滴(di)入塗液。塗液沿池內壁流(liu)下,當塗液流到池體(ti)1/3處時(shi),立(li)即倒轉(zhuan)電解池,使多餘的塗液流出(chu),並用濾紙拭淨池口。邊(bian)轉動(dong)電解池,邊用冷(leng)風吹至無丙(bing)酮氣體。以同樣方法塗液3次,但(dan)第(di)2次(ci)使塗液流到(dao)池體的2/3處時(shi),倒出多餘塗液;第3次使塗液流到距池體尾(wei)端約10mm處時(shi),倒出多(duo)餘(yu)的塗液。

接通(tong)氧氣,調節氧氣流量約為80ml/min。按照圖(tu)1所示,用矽(xi)橡膠管將塗液後的電解池與燃燒管細頸端口對(dui)口連接。裝好電解池冷卻(que)水套,通入冷卻水,將電解池兩電極與電解電源引線相(xiang)接。選(xuan)擇(ze)10V電壓(ya),啟動電解,每隔(ge)3min改(gai)變電解電源極性1次,直至電解終(zhong)點(dian)。選(xuan)擇(ze)24V電壓(ya),啟動電解,直至電解終(zhong)點(dian);改(gai)變電解電源極性,啟動電解,至(zhi)電解終點。如(ru)此重複4次~5次,五氧化二磷膜形(xing)成(cheng)完(wan)畢(bi);或按塗膜鍵(jian)自(zi)動塗膜。

4  吸(xi)收(shou)係統各容器的充填和連接

按要求把準備的吸收係統各容器按圖1順序(xu)連(lian)接好,氧氣(qi)淨化係統與燃燒管間以(yi)聚(ju)氯乙烯軟管或聚四氟乙烯(xi)管連接,電解池與(yu)U形管及U形管間(jian)均以矽橡膠管連接。

當(dang)出現下列現(xian)象(xiang)時,應更(geng)換U形管中試(shi)劑,或清洗電解池。

a  某次試驗(yan)後,第2個吸收二氧化碳U形管的質量增加(jia)50mg以上時,應(ying)更換第1個U形管;

b  二(er)氧化錳(meng)、無水高氯酸鎂或無水氯(lv)化鈣(gai)一(yi)般使用約100次應更換(huan)。

c  電解池使用100次左右或發(fa)現電解池有拖(tuo)尾等(deng)現象時,應清洗電解池,重新(xin)塗膜。

5  測定儀整(zheng)個係統的氣密(mi)性(xing)檢查

將儀器按圖1所示連接好,將所有U形管磨口塞旋開(kai),與儀器相連,接通氮氣;調節氧氣流量(liang)約為80ml/min。然後關閉(bi)靠近(jin)氣泡(pao)計(ji)處U形管磨口塞,此(ci)時若(ruo)氧氣流量降(jiang)至20ml/min以下,表(biao)明整個係統氣密;否則(ze),應逐(zhu)個檢查U形管的各個磨(mo)口塞,查(cha)出漏(lou)氣處,予以解決。

6  測定儀可(ke)靠性的檢(jian)驗

為了檢查測定儀是(shi)否(fou)可靠,可稱(cheng)取0.070g~0.075g標準(zhun)煤樣,稱準至0.0002g,進(jin)行碳、氫測定。如果實(shi)則的碳(tan)、氫值(zhi) 與標準值 的差值不超過標準(zhun)煤樣規定的不確定度,並且無明顯係統偏差(cha),表明(ming)測定儀可用,否則需查明原因(yin)並糾正(zheng)後才能進行正式測定。

測定步驟

1  選定電解電源極性(每天應互(hu)換1次),通入 並(bing)將流量調節約為80ml/min,接通冷卻水,通電升溫(wen)。

2  升(sheng)溫同(tong)時,接上(shang)吸收二氧化碳U形管(應先將U形管磨口塞開啟)和氣泡計,使氧氣流量保(bao)持約80ml/min,按下電解鍵(或預(yu)處理(li)鍵)至終點。然後,每隔2min~3min按一次電解鍵(或預處(chu)理器)。10min後取(qu)下吸收二氧化碳U形管,關(guan)閉所有U形管磨口塞,在天平(ping)旁(pang)位置10min左(zuo)右,稱量。然後再與係統相連,重複上述(shu)試驗,直(zhi)到兩個吸收二氧化碳U形管質量變化不超過0.0005g為止(zhi)。

3  將燃燒爐(lu)、淨化爐和催化爐溫度(du)控製(zhi)在指(zhi)定溫度。將煤樣(yang)以轉瓶法混和均(jun)勻(yun),在預先灼(zhuo)燒過的燃燒舟中稱取粒(li)度小於(yu)0.2mm的空(kong)氣幹燥煤樣(0.070g~0.075g),稱準至0.0002g,並均勻鋪平。在煤樣上蓋一層二氧化鎢。如不立即(ji)測定,可把(ba)燃燒舟(zhou)暫(zan)存入不帶幹燥劑的密封容器中。

4  接上質量恒定的吸收二氧化碳U形管,保持氧氣流量約80ml/min,啟動電解至電解終點,打(da)開帶有鎳(nie)鉻絲推(tui)棒(bang)的橡皮塞,迅(xun)速將燃燒舟放(fang)入燃燒管入口端,塞上帶推棒的橡皮(pi)塞,將氫積(ji)分值和時間計數器清零(ling)。用推棒推動燃燒舟,使其(qi)一半進入燃燒爐口。煤樣燃燒後(一般30s),按電解鍵(或測定鍵),當煤樣燃燒平穩(wen),將全(quan)舟推入爐口,停留2min左右,再將燃燒舟推入高(gao)溫帶並立即拉回(hui)推棒(不要讓(rang)推棒紅熱部分拉(la)到近橡皮塞處,以免(mian)使橡皮塞過熱分解)。

5  約10min後(電解達(da)到終點,否則需適(shi)當延長時間),取下吸收二氧化碳U形管,關閉其磨口塞,在天平旁放置約10min後稱量。第2個吸收二氧化碳U形管質(zhi)量變化小於0.0005g,計算(suan)時忽(hu)略。記錄(lu)電量積分器顯示的氫的質量(mg)。打開帶推棒的橡皮塞,用鎳鉻絲的鉤取出燃燒舟,塞上帶推棒的橡皮塞。


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