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長沙(sha)猫咪app福利版下载電(dian)子(zi)科技-煤中腐值(zhi)酸產率測(ce)定殘渣(zha)法

2018-07-03 01:53:30

煤(mei)中總腐植酸(suan)測定殘渣法(fa)

方法提要(yao)

用(yong)焦磷酸鈉堿(jian)液和氫氧(yang)化(hua)鈉(na)溶(rong)液從(cong)煤樣中(zhong)抽(chou)取提(ti)腐植酸,從煤樣中的(de)有機(ji)質減(jian)去抽提後(hou)不溶物(殘渣)中的有機質,求(qiu)得總腐植酸或遊離腐(fu)植(zhi)酸產率。

儀器(qi)設(she)備(bei)

1  分(fen)析天(tian)平(ping):感量(liang)0.0001g

2  離心(xin)機:轉速(su)0~4000r/min可(ke)調,離心杯(bei)容積(ji)200mL

3  恒(heng)溫水(shui)浴(yu):4孔或(huo)4孔(kong)以(yi)上(shang),控(kong)溫精度(du)+

4  恒溫(wen)幹(gan)燥箱:控溫範(fan)圍(wei)0~120ºC,控溫精(jing)度+1ºC,可鼓(gu)風。

5  馬弗爐:帶有(you)熱電偶(ou)高溫計,能升溫到900ºC,並可調(diao)節(jie)溫度,通(tong)風(feng)良好。

測定(ding)步驟

1  煤中總腐植酸的測定

    將冷(leng)卻(que)到(dao)室溫的抽提液(ye)連(lian)同殘(can)渣全部(bu)轉(zhuan)入200mL離(li)心杯中,離(li)心20min。上層(ceng)溶液用傾瀉法過濾,然後將(jiang)殘渣完全(quan)轉移(yi)到已(yi)幹燥(zao)至質量恒定的慢速定量濾紙(zhi)上,用蒸餾(liu)水洗滌(di)液呈中性(xing)。

     將殘渣連同濾紙轉入已幹燥至(zhi)質(zhi)量恒定的稱量瓶(ping)中,放(fang)入鼓風幹燥箱內(nei),在105~110ºC下幹燥2h。取(qu)出(chu)後加(jia)蓋(gai),在(zai)空氣(qi)中冷卻3min,再(zai)放入(ru)幹燥器內冷卻至室溫(約20min)後稱(cheng)量。進(jin)行檢查性幹燥,每次(ci)30min,直到連續(xu)兩(liang)次質量變化不超(chao)過0.001g為止。

     將幹燥至質量恒定的殘渣和(he)濾紙移入預(yu)先灼燒(shao)至質量恒定的坩(gan)堝(guo)中,置於馬弗爐內,爐門(men)留(liu)有15~20mm的縫隙。將馬弗(fu)爐從室溫升到高(gao)溫,使(shi)坩堝內容物(wu)緩慢(man)灰(hui)化,最後在(815+20)ºC下灼(zhuo)燒1h。取出後在空氣中冷卻5min,再放入幹燥器中冷卻至室(shi)溫(約(yue)20min)後稱量,不做檢查(cha)性灼燒。

    按GB/T 212測定一(yi)般(ban)分析(xi)煤樣(yang)的水分和灰分。

2  煤中遊(you)離腐植酸的測定

除用1%氫氧化鈉溶液代替焦磷酸鈉堿液進行(xing)抽提

結(jie)果(guo)計算

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