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長沙猫咪app福利版下载電(dian)子科技-煤(mei)中腐(fu)值(zhi)酸產(chan)率測定(ding)

2018-07-03 00:41:44

煤中(zhong)腐植酸產率測定方法(fa)

定義

本標(biao)準使用(yong)如下的(de)定義。

腐植(zhi)酸

作(zuo)為(wei)遊(you)離(li)和(he)金(jin)屬鹽(腐植酸鹽(yan))而(er)存在(zai)於煤中的一組(zu)高(gao)分子量(liang)的複(fu)雜有(you)機(ji)、無定形(xing)化合(he)物基因(yin)。

總腐植酸

用焦(jiao)磷酸鈉堿(jian)液(ye)抽(chou)提出(chu)的腐植酸(suan)。

遊離腐植酸

用氫氧(yang)化鈉(na)液抽提(ti)出的腐植酸。

即酸性(xing)基(ji)因保持(chi)遊離狀態的腐植酸。實際(ji)測定中還包(bao)括與(yu)鉀、鈉結合的腐植酸。

容量法

1  原(yuan)理

    用焦磷酸鈉堿液或(huo)氫(qing)氧化鈉溶(rong)液從(cong)煤樣(yang)中抽提腐植酸;再在強(qiang)酸性溶液中,用重鉻(luo)酸鉀將(jiang)腐植酸中的碳氧化成(cheng)二氧化(hua)碳(tan),根(gen)據(ju)重(zhong)鉻酸鉀(jia)消耗(hao)量和腐植酸含碳比,計算腐植酸的產率。

2  試(shi)劑(ji)

2.1  焦磷(lin)酸鈉堿抽提液:稱(cheng)取15g化學(xue)純焦磷酸鈉(Na4P2O7·10H2O)(HG9-1288)和7g化學純氫氧化鈉(GB/T 629),溶解(jie)到1L蒸(zheng)餾水中,密(mi)閉保存。

2.2  氫氧化鈉抽提液1%:稱取10g化學純氫氧化鈉,溶解到1L蒸餾(liu)水(shui)中,密閉(bi)保(bao)存。

2.3  重鉻酸鉀標準(zhun)溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mo1/L:將優(you)級(ji)純(chun)重鉻酸鉀(GB/T 642)在130ºC下幹燥3h,置於幹燥器(qi)中冷卻,然後(hou)準確稱取4.903 6g放入(ru)燒杯中,加入蒸餾水溶解,再轉(zhuan)入1000mL容(rong)量瓶中,用蒸餾水稀釋到(dao)刻度,搖(yao)勻(yun)。

2.4  重鉻酸鉀溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.4 mo1/L:稱取20g重鉻酸鉀溶液於少(shao)量水中,將溶液轉入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀(xi)釋(shi)到刻(ke)度,搖勻。

2.5  硫(liu)酸亞(ya)鐵(tie)銨(an)標準溶液c【FeSO4(NH4)2SO4】=0.1 mo1/L:稱取(qu)40g化學純硫酸亞鐵銨【FeSO4(NH4)2SO4·6H2O】(GB/T 661),溶於蒸餾水中,加(jia)入20mL濃硫酸,用蒸餾水稀釋到1000mL,搖勻,裝(zhuang)入棕色(se)瓶中貯(zhu)存。使用前(qian)須用0.1mo1/L重鉻酸鉀標準溶液按(an)下述(shu)方法標定:

        準確(que)吸(xi)取25mL0.1mo1/L重鉻酸鉀標準溶液,放入250mL三角(jiao)瓶中,加入70~80mL蒸餾水和10mL濃(nong)硫酸,冷(leng)卻後,加鄰菲囉(luo)啉指示(shi)劑3滴(di),用硫酸亞鐵銨標準溶液滴(di)定到溶液由橙色變成磚紅色【也可用2mL化學純磷酸(GB/T 1282)和5滴(di)二苯胺指示劑(GB/T 681)代(dai)替(ti)硫酸和領(ling)菲囉啉(lin),用硫酸亞鐵銨標準溶液滴(di)定到溶液由橙色變為綠色】。

2.6 鄰(lin)菲(fei)囉啉指(zhi)示劑:稱取1.5g鄰(lin)菲(fei)囉啉(GB/T 1293)及1g硫酸亞鐵銨或0.7g硫酸亞鐵(GB/T 664)溶於100mL蒸餾水中,用棕(zong)色瓶保存。

 2.7  二苯(ben)胺指示劑(GB/T 681):稱取0.5g二苯胺溶於20mL蒸餾水中,加入100mL濃硫酸。

2.8  硫酸(GB/T 625):化學純,95%

3  儀(yi)器設(she)備

3.1  分(fen)析(xi)天平:感量0.0001g

3.2  恒溫水浴:4孔或4孔(kong)以(yi)上(shang),控溫(wen)精(jing)度(du)+

4  測定步(bu)驟

4.1  煤中總(zong)腐植酸的測(ce)定

稱取粒(li)度小(xiao)於(yu)0.2mm的一般分析煤樣0.2g(稱準到0.0002g)於(yu)250mL三(san)角瓶(ping)中,加入焦磷酸鈉堿抽提液100mL,搖動(dong)使(shi)煤潤濕,在三角瓶口蓋(gai)一小漏(lou)鬥,置(zhi)於(yu)(100+1)ºC的水浴中9(溫度達不到時,加適(shi)量甘油調節(jie)),加熱(re)油(you)調(diao)節),加熱油提2h,每(mei)隔(ge)30min搖動一次,使煤樣全部沉下。

取出三角瓶,冷卻到室溫,將抽提液及(ji)殘(can)渣(zha)全部轉入200mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻。用中速定性濾(lv)紙(zhi)幹過濾,棄去最(zui)初的約10mL三角瓶中,用移液管準確加入5mL0.4mo1/L重鉻酸鉀溶液和15mL濃硫酸,於(100+1)ºC水浴中加熱氧化30min,取下冷到室溫,用蒸餾水稀釋到100mL左右(you),冷卻(que)後加3滴鄰菲囉菲囉啉指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴至磚紅色。另(ling)外(wai)準確吸取2份(fen)0.4mo1L重鉻酸鉀,每份(fen)5mL,各(ge)加5mL焦磷鈉堿抽提液和15mL濃硫酸,按本條(tiao)的規(gui)定氧化和滴定,測定空白值。

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