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煤炭化(hua)驗(yan)設備煤中(zhong)镓(jia)的(de)測(ce)定

2018-07-02 07:30:05

煤炭化驗設備煤中镓的測定(ding)方法

本標準適(shi)用於(yu)褐煤(mei)、煙(yan)煤和無(wu)煙煤中镓的測定

方法(fa)要(yao)點(dian):將分析煤樣灰化後(hou)用(yong)硫酸(suan)、鹽(yan)酸、氫氟酸混合酸分解並製成6 mo1/L鹽(yan)酸溶液;或將煤灰用堿(jian)熔融(rong),鹽(yan)酸酸化,蒸(zheng)幹使矽(xi)酸脫水(shui)並(bing)製(zhi)成6 mo1/L鹽(yan)酸溶液。然(ran)後往上述溶(rong)液中加(jia)入三氯(lv)化鈦溶液,使鐵(III)、鉈(III)、銻(ti)(V)等(deng)還原(yuan)成(cheng)低價去除去(qu)幹(gan)擾。再加入羅(luo)丹明(ming)B溶液,使其(qi)與氯镓酸生成帶(dai)色(se)絡合物,用苯--乙醚萃取(qu)。然後進行比(bi)色測定。

1  試(shi)劑

1.1  水:蒸餾(liu)水

1.2  硫酸(GB 625--77):化學(xue)純(chun),(1+1)溶液(ye)。

1.3  鹽酸(GB 622--77):化學純,c(HC1)=6 mo1/L。

1.4  氫氟酸(GB 620--77):化學純。

1.5  氫氧化鈉(na)(GB 629--81):化學純。

1.6  乙醇(chun)(GB 679--80):化學純,95%。

1.7  三氧(yang)化鈦溶液(HGB 3122--59):分析純。

1.8  0.5%羅丹明B溶液:稱(cheng)取分析(xi)純羅丹明B(HGB 3509--62)0.5g溶於100mL 6mo1/L鹽酸中。

1.9  苯-乙(yi)醚(mi)混合(he)溶劑:三份分析純苯(GB 690--77)與一(yi)份分析純乙醚(HG 3--1002--76)混合。

1.10  镓標準(zhun)溶液:稱取純金屬镓0.1000g放在(zai)6 mo1L鹽酸中,低(di)溫(wen)加熱使(shi)其溶解(jie)。為了促(cu)進溶解,可(ke)放一根鉑(bo)絲與镓接觸(chu)。待完(wan)全溶解後,用6 mo1/L鹽酸洗出鉑絲(si),冷(leng)卻後移入1L容量(liang)瓶(ping)中,並用6 mo1/L鹽酸稀釋到(dao)刻(ke)度(du),搖勻(yun)。該溶液1mL含(han)镓100µg。

或(huo)稱取光譜純三(san)氧化二镓0.1344g於燒(shao)杯(bei)中,加入(ru)6 mo1/L鹽酸20~30mL,於水浴上加熱至完全溶解後,取下冷卻(que)。用6 mo1/L鹽酸洗入1L容量瓶中,以(yi)6 mo1/L鹽酸稀釋(shi)到刻度,搖(yao)勻。該溶液1mL含镓100µg。

2  儀器(qi)設(she)備

2.1  分析天(tian)平(ping):感(gan)量0.1mg。

2.2  分光(guang)光度計(ji):波長精度560+

2.3  馬弗爐(lu):能控溫到700ºC,爐子後壁上部有直(zhi)徑25~30mm的煙囪(cong)。

2.4  電熱板(ban):設有調溫裝置。

2.5  灰(hui)皿:底麵為45mm*22mm,上口為(wei)55mm*25mm,高(gao)為14mm。

2.6  聚(ju)四氟乙烯坩(gan)堝:容量30mL。

2.7  銀(yin)坩堝:容(rong)量30mL,帶蓋。

2.8  容量瓶:容量50mL.

2.9  帶蓋比色管:容量25mL。

2.10  燒杯:容量250mL。

3  測定步(bu)驟(zhou)

3.1  標(biao)準曲線的繪製

取含0、1、2、3、4、5µg镓的標準溶液,分別注(zhu)入25mL帶蓋比色管中,用 6 mo1/L鹽酸稀釋到10.0mL。加入三氯化鈦(tai)溶液0.5mL,搖勻。放(fang)置5min後加入羅丹明B溶液2mL,搖勻。然後加入苯-乙醚混(hun)合溶劑(ji)6.0mL,萃取2min。靜置(zhi)分層(ceng)後用濾紙將(jiang)比色管口和蓋擦(ca)幹淨,並用幹燥(zao)吸收(shou)液管小(xiao)心(xin)吸取有機萃(cui)取液,放入1cm厚(hou)的帶蓋(gai)比色槽(cao)中,以苯-乙醚溶劑作(zuo)參比,在分光光度計上用波(bo)長(zhang)560nm測其吸(xi)光度。以吸光度溶液的濃度間(jian)隔要求(qiu)小些。手續(xu)同上。

3.2  煤樣(yang)處(chu)理(li)

3.2.1  煤樣灰化:稱取分析煤樣1g(稱準到0.2mg)平鋪於灰皿(min)中,然後置於馬(ma)弗爐中,半開爐門,經(jing)約(yue)30min從室溫逐漸(jian)升溫到550ºC,並在此(ci)溫度下保溫2h,然後再升(sheng)至(zhi)700ºC左(zuo)右(you),灰化2h以上,至無黑色煤粒(li)止。

3.2.2  灰的分解

3.2.2.1  堿熔(rong)法:本(ben)方法用作仲裁(cai)法。

將灰皿中的灰移入帶蓋銀坩堝(guo)中,加入少量乙醇將灰潤濕,根據灰量酌(zhuo)情(qing)加入氫氧化鈉2~4g。然後將坩堝送入馬弗爐中,從室(shi)溫逐(zhu)漸升到650~700ºC,熔融15min。冷卻坩堝,並將其放在250mL的帶蓋燒杯中,往坩堝中加入乙醇1mL和沸(fei)水100mL。待浸取完畢(bi),用熱水將坩堝及(ji)其蓋洗出(chu)。從燒杯嘴處徐(xu)徐加入鹽酸10mL。待熔融物(wu)全部(bu)溶解後,將燒杯蓋揭(jie)開(kai)並用水衝洗(xi)。然後將燒杯置於低溫電熱板上加熱,使溶液蒸發。當(dang)鹽類析出並略幹涸(he)時,用平頭(tou)玻(bo)璃棒(bang)不斷(duan)攪拌並研碎鹽塊(kuai),直到完全幹涸止。稍冷,加入6 mo1/L鹽酸50.0mL並充分攪(jiao)拌。靜置澄清,以備(bei)比色測定用。

3.2.2.2  酸溶法:將灰皿中的灰移(yi)入聚四氟(fu)乙烯坩堝中,用少量水將灰潤(run)濕(shi),加入硫(liu)酸(1+1)溶液0.5mL、鹽酸3mL、氫(qing)氟酸5~7mL(隨(sui)矽含量多少(shao)而(er)增(zeng)減),把(ba)坩堝放在低溫電熱板板上(shang)加熱,至氫(qing)氟酸被驅盡後再適當提高溫度,至冒(mao)硫酸酐(gan)白(bai)煙止(zhi)。稍冷,加入6 mo1/L鹽酸約5mL,加熱使鹽類基(ji)本溶解。冷卻後用6 mo1/L鹽酸洗入50mL容量瓶中定容,搖勻後靜置,以備比色測定用。

3.3  空白試驗

按(an)煤樣處理手續進(jin)行,隻(zhi)是(shi)不加入煤樣。每批樣作2個(ge)空白。

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