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長(zhang)沙猫咪app福利版下载電子科技|煤(mei)炭分析(xi)及利用

2018-07-02 06:04:33

煤炭(tan)分析及利用(yong)|煤中(zhong)鍺的(de)測定方法

本(ben)標(biao)準適(shi)用於褐煤、煙煤、無(wu)煙煤中鍺的測定。

1  蒸(zheng)餾分(fen)離-苯(ben)芴(wu)酮(tong)比色法

本方法用作(zuo)仲裁法。

方法(fa)要點(dian):將分析煤樣灰(hui)化(hua)後用硝(xiao)酸、磷酸、氫(qing)氟酸(suan)混合分解,然後製成(cheng)6 mo1/L鹽酸溶(rong)液,進行蒸餾,使(shi)鍺(duo)以(yi)四氯(lv)化鍺的形(xing)態逸(yi)出,並(bing)用水吸收而(er)與(yu)幹擾離(li)子(zi)分離。在鹽(yan)酸濃度1.2mo1/L左(zuo)右下用苯芴酮顯色並進(jin)行比(bi)色(se)測(ce)定(ding)。

1.1  試(shi)劑

1.1.1  水(shui):蒸餾(liu)水(shui)

1.1.2  硝酸(GB 626-78):化學純。

1.1.3  磷酸(GB 1282-77):化學(xue)純(chun)。

1.1.4  氫氟(fu)酸(GB 620-77):化學純。

1.1.5  鹽酸(GB 622-77):化學純,c(HC1)=6 mo1/L和7 mo1/L。

1.1.6  硼(peng)酸(GB 628-78):化學純。

1.1.7  12%亞硫酸鈉(na)溶液(ye):取(qu)化學純無水亞硫(liu)酸鈉(HG 3--1078--77)12g溶於100mL水中。

1.1.8  1%動(dong)物膠溶液:取動物(wu)膠(jiao)1g溶於(yu)100mL80~90ºC的水中並過濾(lv)。使用時(shi)配(pei)製。

1.1.9  0.05%苯芴酮乙(yi)醇溶液:取分析純苯芴酮(9-苯-2,3,7-三羥(qiang)基(ji)-6-芴酮)0.5g於燒(shao)杯中,加(jia)入(ru)鹽酸4.3mL和(he)分析純95%乙醇(chun)(GB 679--80)約(yue)400mL,加熱溶解後用乙醇(chun)衝洗到1L容量瓶(ping)中,冷卻後用乙醇(chun)稀釋到刻度,搖勻(yun)。

1.1.10  鍺的標準(zhun)溶液:稱取光譜純二(er)氧(yang)化鍺0.1441g於100mL燒杯中,加入0.1 mo1/L分析純氫氧化鈉(GB 629-81)溶液1mL和水50mL,加熱溶解。再用0.1mo1/L鹽酸中和並過(guo)量(liang)1mL。然(ran)後用水衝(chong)洗到1L容量瓶中,並稀(xi)釋到刻(ke)度(du),搖(yao)勻。該溶液1mL含鍺100µg。

             或(huo)稱取高純金(jin)屬(shu)鍺0.1000g於盛(sheng)有微(wei)氨性(xing)水溶液的燒杯(bei)中,滴(di)加6%分析純過氧化氫(HG 3-1082-77),在(zai)水浴(yu)上(shang)加熱,使其慢慢(man)溶解,然後用水洗入鉑(bo)坩堝(guo)中並蒸幹,加入分析純無水碳(tan)酸鈉(GB 1255-77)5g於高(gao)溫熔融,用熱水浸出(chu),稀硫酸(GB 625-77)酸化,煮(zhu)沸(fei)趕(gan)盡(jin)二氧化碳。冷後用水洗入1L容量瓶中並稀釋到刻度搖勻。該溶液1mL含鍺100µg。

           使用時取上述溶液,分別用水稀釋成1mL含10µg鍺的標準溶液。

1.2  儀器(qi)、設(she)備(bei)

1.2.1  分析天(tian)平(ping):感(gan)量0.1mg

1.2.2  分光(guang)光度計(ji):波(bo)長精(jing)度510+

1.2.3  馬弗(fu)爐:能控溫到625ºC,爐(lu)子後壁(bi)上部有(you)直(zhi)徑(jing)25~30mm的煙囪(cong)。

1.2.4  電熱板:設有調(diao)溫裝(zhuang)置。

1.2.5  鍺的蒸餾裝置(zhi):見(jian)圖(tu)


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1.2.6  聚四(si)氟乙烯(xi)坩(gan)堝:容(rong)量30mL。

1.2.7  容量瓶:容量50mL。

1.2.8  灰皿(min):底麵(mian)為45mm*22mm,上口為55mm*25mm,高為(wei)14mm。

1.3  測定步驟(zhou)

1.3.1  標準曲(qu)線的繪(hui)製(zhi)。

          取含(han)0、1、5、10、15、20、30、40µg鍺的標準溶液,分別注入50mL容量瓶中,加入6 mo1/L鹽酸10mL、亞硫酸鈉溶液2mL、動物膠溶液3mL,搖勻。再(zai)加入苯芴酮乙醇溶液5.0mL,用水稀釋(shi)到刻度,搖勻,在室溫(15~30)ºC下放置1h,然後將(jiang)顯(xian)色溶液移入比色槽(cao)中(含鍺0~10µg的顯色溶液用3cm厚(hou)的比色槽;0~40µg的用1cm厚(hou)的比色槽),以標準空白(bai)溶液作參比,在分光光度計上用波長510nm測其(qi)吸光度。以吸(xi)光度為縱坐(zuo)標,鍺量為橫(heng)坐標,繪製標準曲線。

     標準曲線的繪製與試樣(yang)溶液測定同(tong)時進行。

1.3.2  煤樣處(chu)理

1.3.2.1  煤樣灰化:稱取分析煤樣1g(稱(cheng)準到0.2mg)平鋪於灰皿中,然後置於馬(ma)弗爐中,半天爐門(men),經約30min從室溫逐(zhu)漸升(sheng)溫到550ºC,並在此溫(wen)度下保(bao)溫2h,然後再升至625ºC左右(you),灰化2h以上,至(zhi)無黑色煤粒止(zhi)。

1.3.2.2  灰的分解:將灰皿中的灰移(yi)入聚(ju)四氟乙烯坩堝中,用少(shao)量水將灰潤濕(shi),加入硝酸1mL、磷(lin)酸2mL、氫氟酸5~7mL(隨(sui)矽(xi)含量多(duo)少而增減(jian)),把坩堝放(fang)在低(di)溫電熱板上加熱,至氫氟酸被驅盡後再適當提(ti)高溫度,直到分解物成糖(tang)漿狀(體(ti)積(ji)約2mL)止。稍(shao)冷(leng),加入2mL水,並加熱至近沸。

1.3.3  空白試驗

按(an)煤樣處理手(shou)續進行(xing),隻(zhi)是不加入煤樣。每(mei)批(pi)樣作2個空(kong)白。

1.3.4  鍺的蒸餾分離

將灰分解物(包括(kuo)空白)倒(dao)入蒸餾瓶中,並用7 mo1/L鹽酸15mL分3次(ci)衝洗坩堝,每次約5mL,並將洗液收集(ji)在同一個蒸餾瓶中,加入硼酸約0.2g,然後按圖連接。往(wang)接(jie)受器中加入10mL水,並使冷凝管(guan)尾端浸(jin)入水中,往冷凝管通(tong)入冷卻水,用電爐加熱蒸餾瓶,保持1.5~2mL/min的蒸餾速(su)度,當餾出液達10mL時立(li)即停止蒸餾。然後卸開分餾柱和冷凝(ning)管連接處,用少量水衝洗冷凝管及其尾端,並將洗液和接受(shou)器中的溶液一(yi)並收集到50mL的容量瓶中。

1.3.5  比色測定

           往上述容量瓶中加入亞(ya)硫酸鈉溶液2mL、動物膠溶液3mL,搖勻,加入苯芴酮乙醇溶液5.0mL,用水稀釋到刻度,搖勻。在室溫下放置1h,然後根據顯色溶液的顏色深淺(qian)移入1cm厚或3cm厚的比色槽中,以標準空白溶液作參(can)比,在分光光度計上用波長510nm測其吸光度。試樣溶液的吸光度值減去(qu)空白液平均吸光度值(zhi),並從相應標準曲線上查(cha)得鍺量。

若(ruo)試樣溶液含鍺量超(chao)過標準曲線範(fan)圍時應(ying)酌(zhuo)情少取試樣溶液或減稱試樣量重新測定,但要注意(yi)調節酸度(顯色溶液的最終鹽酸酸度為1.2 mo1/L)。

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