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測定(ding)鉀(jia)的(de)方法試(shi)驗(yan)

2018-06-29 02:03:07

試驗步驟(zhou)

1  灰樣的製備(bei)

     將分(fen)析(xi)煤(mei)樣按(an)GB 212-91《煤 的工(gong)業分析方法》中緩慢(man)灰(hui)化(hua)法(fa)規定的灰化條件(jian)燒成煤灰。再(zai)將煤灰用瑪瑙(nao)乳缽研(yan)細到全部通(tong)過(guo)160目(mu)篩孔(kong),裝(zhuang)入磨口瓶中(zhong),存(cun)放(fang)在(zai)幹(gan)燥(zao)箱內。稱(cheng)樣(yang)前應(ying)將灰樣在815+10ºC灼燒(shao)30min。

2  樣品分解

      稱取(qu)灰樣0.1+0.01g,精(jing)確至0.0002g於(yu)聚(ju)四氟乙烯坩(gan)堝(guo)中,用水潤濕,加(jia)2ml高(gao)氯(lv)酸(suan)、10ml氫氟(fu)酸,置於電熱板上緩慢加(jia)熱(溫(wen)度不高於250ºC),蒸至白煙基(ji)本冒(mao)盡(jin),取下坩堝,稍冷加(jia)入(1+1)鹽(yan)酸10ml、水10ml,再放在電熱板上加(jia)熱至近沸並保持2min,取下坩堝,用(yong)熱水將(jiang)坩堝中的試樣溶(rong)液(ye)轉(zhuan)入100ml容量瓶中,冷(leng)至室(shi)溫,加(jia)水稀釋至刻度,搖(yao)勻。此(ci)溶液為原(yuan)液。

3  待(dai)測(ce)樣品溶液的製備

3.1  鐵(tie)、鈣、鎂待測樣品溶液:準確(que)吸取原液5ml於50ml容(rong)量瓶中,加鑭溶液2ml(用鍶作釋放劑時,改(gai)為 加鍶(song)溶液2ml)、(1+3)鹽酸溶液1ml,加水稀釋(shi)至刻(ke)度,搖勻(yun)。

3.2  鉀、鈉(na)、錳待測樣品溶液:準確吸取原液5ml於50ml容量瓶(ping)中,加(1+3)鹽酸溶液1ml,加水稀釋至刻度,搖勻。

4  混合標(biao)準(zhun)係列(lie)溶液的製(zhi)備

4.1  鐵、鈣(gai)、鎂混(hun)合(he)標準係(xi)列溶液:分別吸(xi)取鐵、鈣(gai)、鎂(mei)混合標準工作(zuo)溶液0,1,0,2,0,3,0,4,0,5,0,6,0,7,0,8,0,9,0,10,0ml於100ml容量瓶中,各加鑭(lan)溶液4ml(用鍶作釋放劑時(shi)改為(wei)加鍶溶液4ml和鋁溶液3ml),(1+3)鹽酸溶液4ml,用水稀(xi)釋至刻度,搖勻。此標準係列溶液的三氧化二鐵及氧化鈣(gai)的濃度為0~20µg/mL、氧化鎂濃度為0~5µg/mL。

4.2  鉀、鈉錳(meng)混合標準係列溶液:分別吸取鉀、鈉、錳混合標準工作溶液0,1,0,2,0,3,0,4,0,5,0,6,0,7,0,8,0,9,0,10,0ml於100ml容量瓶中,各(ge)加(1+3)鹽酸溶液4ml,用水稀釋至刻度,搖勻。此標準係列溶液氧化鉀、氧化鈉及二氧化錳濃度為0~5µg/mL。

5  鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、錳的測定

5.1  儀(yi)器工作條件的確定:除所(suo)規定的各元素的分析線和(he)所使用的火焰(yan)氣體外,將儀器(qi)的其(qi)他參(can)數(shu);燈電流,通帶(dai)寬(kuan)度,燃(ran)燒器高度及(ji)轉角(jiao),燃氣與助(zhu)燃氣(qi)的流量、壓力等(deng)調至所使用儀器的最(zui)佳(jia)值(zhi)。

元素 分析線,nm 火焰氣體
K 766.5 乙炔-空氣
Na 589.0 乙炔-空氣
Fe 248.3 乙炔-空氣
Ca 422.7 乙炔-空氣
Mg 285.2 乙炔-空氣
Mn 279.5 乙炔-空氣

5.2  測定:按5.1確定的儀器工作條件,分別測定樣品溶液(5.3.1、5.3.2)及標準係列溶液 (5.4.1、5.4.2)中相應元素的吸光度。

5.3  工作曲線的繪製:以標準係列中測定的成分濃度為橫坐標、吸光度為縱坐標,於坐標紙上繪製各測定成分的工作曲線。

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