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測定鉀的(de)方法(fa)標準(zhun)

2018-06-29 00:49:09

GB/T 4634-1996煤(mei)灰(hui)中鉀、鈉(na)、鐵、鈣(gai)、鎂、錳的測(ce)定(ding)方法標準

儀器原(yuan)理(li)

樣品經(jing)高(gao)氯(lv)酸-氫(qing)氟酸分解,在(zai)鹽酸(suan)介(jie)質中(zhong),加(jia)入釋放劑(ji)鑭(lan)或鍶(song)消除鋁(lv)、鈦等對(dui)鈣、鎂(mei)的幹擾(rao),用乙炔-空氣(qi)火(huo)焰進(jin)行原子吸(xi)收(shou)測定

儀(yi)器設備(bei)

1  原子吸收分光(guang)光度(du)計(ji)

2  光源:鉀(jia)、鈉、鐵、鈣、鎂、錳(meng)元(yuan)素空心陰(yin)極燈

3  分析天平:感量0.1mg

4  電(dian)熱(re)板:溫(wen)度可(ke)調(diao)

5  聚(ju)四氟(fu)乙(yi)烯坩堝:30ml

6  容量瓶(ping):50ml
      注(zhu):為(wei)防(fang)止(zhi)汙染(ran),在試(shi)驗(yan)中使(shi)用的所有玻璃(li)器皿必須(xu)用1+9鹽(yan)酸溶液(ye)清(qing)洗幹(gan)淨,特(te)別(bie)是(shi)測定鉀鈉用的容(rong)量瓶需(xu)經3+97熱鹽酸溶(rong)液清洗後(hou)檢(jian)驗無鈉離子溶出才(cai)能使用。

試劑

所(suo)有(you)試劑除特別規定外(wai),均為優(you)級(ji)純(chun),所用(yong)水為重(zhong)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)或去(qu)離(li)子水。

1  氫氟酸(GB 620)

2  高氯酸(GB 623)

3  鹽酸(GB 622)

4  鑭溶液(50mgSr/mL):稱(cheng)取(qu)高純(99.99%)三氧(yang)化鑭29.4g於(yu)40ml燒(shao)杯中,加50ml水,緩緩加入(1+1)鹽酸100ml,加熱溶解,冷(leng)後移(yi)入500ml容量瓶中,加水稀釋(shi)至刻度,搖勻(yun),轉入塑(su)料瓶中。

5  鍶溶液(50mgSr/mL):稱取經重結(jie)晶提(ti)純的氯化鍶(SRC12··6H2O)152g於40ml燒杯(bei)中,加水溶解,移入1000ml容量(liang)瓶中,加水稀釋至刻度,搖(yao)勻,轉(zhuan)入塑料瓶中

6  鋁溶液(1mgAI2O3/mL):稱取氯化(hua)鋁(AICI3·6H2O)4.736g於400ml燒杯中,加水溶解(jie),移入1000g容量瓶中,加水稀(xi)釋至刻(ke)度,搖勻,轉入塑料(liao)瓶中。

7  鉀標(biao)準儲(chu)備溶液:稱準 在500ºC灼(zhuo)燒30min的高純氯化鉀(99.99%)1.582 9g於400ml燒杯中,加水溶解,移入(ru)1000容量瓶中,加水稀釋至(zhi)刻度,搖勻,轉入塑料瓶中

8  鈉標準儲備溶液:稱準在500ºC灼燒30min的高純氯化鈉(99.99%)1.885 9g於400ml燒杯中,加水溶解,移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,轉入塑料瓶中。

9  鈣標準儲備溶液:稱取在110ºC烘過(guo)1h的高純碳(tan)酸鈣(99.99%)1.784g於400ml燒杯中,加水50ml,蓋上表皿,沿杯壁緩(huan)慢(man)加入(1+1)鹽酸20ml,溶解完後,加熱煮沸驅(qu)盡(jin)二氧化碳,用水衝(chong)洗(xi)表皿及杯壁,冷至室溫,轉入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,轉入塑料瓶中

10  鎂標準儲備溶液:稱取高純金屬鎂(99.99%)0.603 0g於400ml燒杯中,加(1+1)鹽酸溶液40ml,加熱溶解完(wan)全,冷至室(shi)溫,移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,轉入塑料瓶中。

11  鐵標準儲備溶液:稱取在110ºC烘(hong)過1h的高純二氧化二鐵(tie)(99.99%)1.000g於400ml燒杯中,加(1+1)鹽酸溶液40ml蓋上表皿緩緩加熱溶解,冷至室溫,移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,轉入塑料瓶中。

12  錳標準儲備溶液:稱取高純二(er)氧化錳1.000g於400ml燒杯中,加(1+1)鹽酸溶液40ml,蓋上表皿,緩緩加熱至全溶後,冷至室溫,移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,轉入塑料瓶中。

13  鐵、鈣、鎂混合(he)標準工作(zuo)溶液:準確(que)吸取鐵標準儲備溶液100ml、鈣標準儲備液100ml及(ji)鎂標準儲備溶液各(ge)25ml於500ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻轉入塑料瓶中。

14  鉀、鈉、錳混(hun)合標準工作溶液:準確吸取鉀標準儲備溶液、鈉標準儲備溶液及錳標準儲備溶液各25ml於500ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,轉入塑料瓶中。

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