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原子(zi)吸收分光光度法的(de)概(gai)述

2018-06-29 00:37:07

原(yuan)子吸(xi)收(shou)分(fen)光光度法(fa)概述(shu)-簡介

原子吸收分光光(guang)度(du)法的測量對(dui)象(xiang)是呈(cheng)原子狀(zhuang)態(tai)的金屬(shu)元素(su)和部分非(fei)金屬元(yuan)素,是(shi)由待(dai)測(ce)元素燈(deng)發出的特征譜線(xian)通過(guo)供(gong)試(shi)品經原子化產生(sheng)的原子蒸氣時(shi),被(bei)蒸氣(qi)中(zhong)待測元素的基(ji)態原子所吸收,通(tong)過測定輻(fu)射(she)光強(qiang)度減(jian)弱(ruo)的程(cheng)度,求出(chu)供試品中待測元素的含量(liang)。原子吸收一(yi)般遵(zun)循(xun)分光光度法的吸收定律(lv),通常借(jie)比較對照品溶液(ye)和供試品溶液的吸光度,求(qiu)得供試品中待測元素的含(han)量。

要(yao)求


      所用(yong)儀(yi)器為原子吸收分光光度計,它(ta)由光源、原子化(hua)器(qi)、單(dan)色器、背景校(xiao)正係(xi)統(tong)、自動(dong)進樣係統和(he)檢(jian)測係統等組(zu)成。

(1)火(huo)焰(yan)原子化器:由霧(wu)化器及(ji)燃(ran)燒燈頭(tou)等主(zhu)要部(bu)件組成(cheng)。其功能(neng)是將供試品溶(rong)液霧化成氣溶膠後(hou),再(zai)與燃氣混合(he),進(jin)入(ru)燃燒(shao)燈頭產生的火焰中,以幹(gan)燥(zao)、蒸發(fa)、離(li)解(jie)供試品,使(shi)待測元素形(xing)成基態原子。燃燒火焰由(you)不同(tong)種類的氣體混(hun)合物(wu)產生,常(chang)用乙炔 空(kong)氣火焰。改變燃氣和助燃氣的種(zhong)類及比(bi)例(li)可以(yi)控(kong)製火焰的溫度,以獲得(de)較(jiao)好的火焰穩定(ding)性(xing)和測定靈(ling)敏度。

(2)石墨爐(lu)原子化器:由電熱(re)石墨爐及電(dian)源等(deng)部件(jian)組成。其(qi)功能是將(jiang)供試品溶液幹燥、灰(hui)化,再經高溫原子化使待測元素形成基態原子。一般(ban)以石(shi)墨(mo)作為(wei)發熱體,爐中通入保護氣,以防(fang)氧化並(bing)能輸(shu)送(song)試樣(yang)蒸(zheng)氣。

(3)氫化物發生原子化器:由氫(qing)化物發生器和原子吸收池(chi)組成,可(ke)用於(yu)砷(shen)、鍺、鉛(qian)、鎘、硒、錫(xi)、銻等元素的測定。其功(gong)能是將待測元素在酸(suan)性介(jie)質(zhi)中還(hai)原成低沸(fei)點(dian)、易受(shou)熱分解的氫化物,再由載氣導(dao)入由石英(ying)管(guan)、加(jia)熱器等組成的原子吸收池,在吸收池中氫化物被加熱分解,並形成基態原子。

(4)冷(leng)蒸氣發生原子化器:由汞蒸氣發生器和原子吸收池組成,專(zhuan)門用於汞(gong)的測定。其功能是將供試品溶液中的汞離子還原成汞蒸氣,再由載(zai)氣導入石英原子吸收池,進行(xing)測定。

在原子吸收分光光度分析(xi)中,必(bi)須注意(yi)背(bei)景以及其他(ta)原因引(yin)起(qi)的對測定的幹擾(rao)。儀器某(mou)些(xie)工作(zuo)條件(如(ru)波(bo)長(zhang)、狹(xia)縫(feng)、原子化條(tiao)件等)的變(bian)化可影(ying)響(xiang)靈敏(min)度、穩(wen)定程度和幹擾情(qing)況(kuang)。在火焰法原子吸收測定中可采用選擇適宜的測定譜線和狹(xia)縫(feng)、改(gai)變火焰溫(wen)度、加入絡(luo)合劑(ji)或(huo)釋(shi)放(fang)劑、采(cai)用標準(zhun)加入法等方法消(xiao)除(chu)幹擾;在石墨爐原子吸收測定中可采用選擇適宜(yi)的背景校正係統、加入適(shi)宜的基體(ti)改進劑等方法消除幹擾。具(ju)體方法應(ying)按(an)各(ge)品種項(xiang)下的規(gui)定選(xuan)用。

測定法

標(biao)準曲線法

在儀器推薦的濃度範圍內,製備含待測元素的對照(zhao)品溶液至(zhi)少(shao)3 份,濃度依次遞(di)增(zeng),並分別(bie)加入各品種項下製備(bei)供試品溶液的相(xiang)應試劑,同時以相應試劑製(zhi)備空白對照溶液。將儀器按規定啟(qi)動後,依(yi)次測定空白(bai)對照溶液和各濃(nong)度對照品溶液的吸光度,記錄(lu)讀數。以每一濃度3 次(ci)吸光度讀(du)數的平(ping)均值(zhi)為縱(zong)坐(zuo)標、相應濃度為橫(heng)坐標,繪(hui)製標準曲線。按各品種項下的規定製備供試品溶液,使待測元素的估計濃度在(zai)標準曲線濃度範圍(wei)內,測定吸光度,取(qu)3 次讀數的平均(jun)值,從(cong)標準曲(qu)線上查(cha)得相應的濃度,計(ji)算(suan)元素的含量。

標準加入法

取同體積(ji)按各品種項下規定製備的供試品溶液 4份(fen),分別置4 個同體積的量瓶中,除(1)號量瓶(ping)外,其他量瓶分別精密(mi)加入不同濃度的待測元素對照品溶液,分別用去(qu)離子水稀釋至刻度,製成從零(ling)開始遞增的一係列(lie)溶液。按上(shang)述標準曲線法自(zi)"將儀器按規定啟動後"操(cao)作,測定吸光度,記(ji)錄讀數(shu);將吸光度讀數與(yu)相應的待測元素加入量作圖,延長此(ci)直(zhi)線至與含量軸的延(yan)長線相交,此交(jiao)點與原點間(jian)的距離即(ji)相當(dang)於供試品溶液取用量中待測元素的含量(如圖(tu))。再以此計算供試品中待測元素的含量。此法僅(jin)適用於第一法標準曲線呈線性並通過原點的情況。(圖略(lve))當用於雜質限度檢查時,取供試品,按各品種項下的規定,製備供試品溶液;另(ling)取等量的供試品,加入限度量的待測元素溶液,製成對照品溶液。照上述標準曲線法操(cao)作,設(she)對照品溶液的讀數為a,供試品溶液的讀數為b,b 值應小(xiao)於(a-b)。
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