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國家(jia)標(biao)準煤中氟的(de)測(ce)定

2018-06-28 06:50:49

國(guo)家校(xiao)準(zhun)煤(mei)中(zhong)氟的測定(ding)方法(fa)

1.方法提(ti)要

煤樣在氧氣和(he)水蒸氣混(hun)合氣(qi)流(liu)中燃(ran)燒(shao)和水解,煤中氟全部(bu)轉化為揮(hui)發性氟化物(wu)(S1F4及(ji)HF)並(bing)定量地溶(rong)於(yu)水中。以(yi)氟電極為指示電極(ji),飽和甘汞電極為(wei)參(can)比(bi)電極,用標準加入(ru)法測定樣品溶液(ye)中氟(fu)離子濃度(du),計算出煤樣中氟含量(liang)。

2.試劑和材(cai)料(liao)

除(chu)非(fei)另有說明(ming),在(zai)分析中僅(jin)使(shi)用確(que)認(ren)為合格(ge)的分(fen)析(xi)純(chun)試(shi)劑(ji)和蒸(zheng)餾(liu)水或去離子水(shui)或(huo)相(xiang)當(dang)純度的水。

2.1 水:GB/T 6682,二(er)級(ji)。

2.2 石英(ying)砂(sha)(SiO2):粒度0.5mm~l.0mm。

2.3 氧(yang)氣:純度99.5%以上。

2.4 無水乙(yi)醇(chun):相對(dui)密(mi)度(20℃)0.79 g/mL。

2.5 氫(qing)氧化鈉(na)溶液:10 g/L。禰(mi)取(qu) l g優(you)級純氫氧化鈉溶於100 mL水中。

2.6 硝(xiao)酸溶液:(1+5)(V12)。量取體(ti)積為20 mL(V1)的優級純濃(nong)硝酸(suan)倒(dao)入體積(ji)為100 mL(V2)水中混勻(yun)。

2.7 總離子強度調(diao)節緩衝(chong)溶液:稱取294.0 g二水合(he)檸檬酸三鈉(Na36572O)和20.0 g硝酸鉀(jia)溶於約800 mL水中,用硝酸溶液調節溶液的pH至(zhi)6.0,再用水稀釋(shi)到1 L,貯(zhu)於不含(han)氟的塑(su)料瓶(ping)中備(bei)用。

2.8 氟標準儲(chu)備溶液:1000ug/mL:稱取預先(xian)在120℃幹燥(zao)約(yue)2h的優級純氟化(hua)鈉2.210 1 g於燒杯中,加(jia)水溶解,用(yong)水洗(xi)入1000 mL容(rong)量瓶中並稀釋到(dao)刻(ke)度,搖勻,貯於不含氟的塑料瓶中作(zuo)為儲備液備用。
注:氟標準儲備溶液也(ye)可直接購買有證(zheng)標準物質(zhi)溶液。

2.9 氟標準工作溶液:100 ug/mL,250 ug/mL,500 ug/mL。用氟標準儲備溶液分別配(pei)製(zhi)100 ug/mL、250 ug/mL、500 ug/mL的標準工(gong)作溶液。貯於不含氟的塑料瓶中備用。

2.10 溴(xiu)甲酚綠指示(shi)劑:乙醇溶液,10g/L。稱(cheng)取l g溴(xiu)甲酚綠指示(shi)劑溶於100 mL無(wu)水乙醇中。

2.11 瓷舟:長(zhang)約77 mm,高(gao)約8 mm,耐(nai)溫1100℃以上(shang)。

2.12 進(jin)樣推杆(gan):帶(dai)矽膠塞,頂(ding)端彎(wan)曲(qu)成(cheng)圓(yuan)盤(pan)狀,耐高溫(wen)1100℃以上的金屬杆。

2.13 單標線容量瓶:100 mL,A級。

2.14 單(dan)標記(ji)移液管(guan):1 mL,2 mL,5 mL和10 mL,A級。

3.儀器設(she)備

3.1  高溫燃燒水解(jie)裝置(圖1)

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1-容量瓶; 2-冷凝管; 3-高溫爐(lu); 4-瓷(ci)舟(zhou); 5-鉑(bo)銠一鉑熱電偶; 6-進樣推(tui)棒(bang); 7-燃燒管;
8-氧氣鋼(gang)瓶; 9-調溫電爐; 10 -平(ping)底(di)磨(mo)口(kou)燒瓶。

圖1  高溫燃燒-水解裝(zhuang)置

3. 1.1 高溫爐:能(neng)加熱到1100℃以上,有80 mm~90 mm長的(1100±10)℃的恒(heng)溫區,配有自(zi)動溫度控製器(qi)。

3.1.2 燃燒管:石(shi)英製,能耐1200℃以上,規格尺寸見(jian)圖2。

單位:毫米(mi)

煤中氟的測定方法燃燒管

圖 2 燃燒管

3.1.3 冷凝(ning)管:蛇(she)形(xing),規(gui)格尺(chi)寸(cun)見圖3。

單位為毫米

冷凝管

圖3 冷凝管

3.1.4 流量計:量程(cheng)1000 mL/min,最小(xiao)分度10 mL/min。

3.2 電位(wei)測量裝置(zhi)(圖4)

電位測量裝置

說(shuo)明:
1-數字式(shi)離子計/毫伏計(ji); 2-攪(jiao)拌子; 3-燒杯(bei); 4-飽和甘(gan)汞電極; 5-氟離(li)子選(xuan)擇(ze)電極; 6-電磁攪拌器。

圖(tu)4 測量電位裝置示意圖(tu)

3.2.1 電磁(ci)攪拌(ban)器:攪拌速度連續可調。
3.2.2 氟離子選擇電極:線性範(fan)圍(wei)10-1-5
3.2.3 飽(bao)和甘汞(gong)電極:內(nei)阻(zu)≤10 kΩ。
3.2.4 數(shu)字式離子計:輸(shu)入阻抗(kang)大於1011Ω;,分辨率(lv)0.1 mV,也可用性(xing)能相同(tong)的數字(zi)式毫(hao)伏(fu)計。

3.3 分析天平

最小分度值(zhi)0.1 mg。

4  煤樣高溫燃燒水解

4.1  儀(yi)器準備

4.1.1  按圖1所(suo)示裝配好(hao)全(quan)套儀器,連接好電路、氣路(lu)和冷卻水路,燃燒管出氣口端塞進少(shao)許(xu)耐高溫棉。將高溫爐升(sheng)溫到1100℃。用另(ling)一組(zu)鉑銠(lao)-鉑熱電偶(ou)高溫計測定300℃、600℃和900℃三(san)個(ge)溫區位置以及燃燒管中高溫帶1100℃的位置和長度。
4.1.2 往(wang)平底燒瓶中加入約300 mL水並加熱至沸騰,開(kai)通冷(leng)凝管冷卻(que)水。塞(sai)緊(jin)進樣推棒矽(xi)膠(jiao)塞,在平底燒瓶中水沸(fei)騰(teng)之前(qian)通人(ren)氧氣,調節氧氣流量為400 mL/min,水蒸氣發(fa)生(sheng)器水的蒸發量約2 mL/min,檢查(cha)係(xi)統(tong)不漏(lou)氣後,通入水蒸氣和氧氣空(kong)蒸15 min。46.2 燃燒水解

4.2.1 稱取(0.50±0.01)g 一(yi)般(ban)分析試驗(yan)煤樣(稱準至0.1 mg)和0.5 g石英砂放(fang)在瓷舟裏小心(xin)混合均(jun)勻,再用約0.5 g石英砂鋪(pu)蓋(gai)在上麵(mian)。
4.2.2 將100 mL容量瓶放在冷凝管下端接(jie)收冷凝液。通(tong)入氧氣和水蒸氣,取下進樣(yang)推杆,把瓷舟放入燃燒管內,插入進樣推杆,塞緊矽膠塞。將瓷舟的前端(duan)推到預(yu)先測好的約300℃區域停(ting)留(liu)5 min,接著(zhu)推進到約600℃區(qu)停留5 min,再推進到約900℃區(qu)停留5 min,最(zui)後(hou)把(ba)瓷舟推到1100℃的恒溫區,退(tui)回(hui)進樣推杆,樣品在恒溫區繼(ji)續(xu)燃燒分解15 min。在整(zheng)個操(cao)作過(guo)程中,調節水蒸氣發生器的蒸發量,水解開始15 min內,容量瓶中每分鍾收集(ji)約3mL,後15 min,每分鍾(zhong)收(shou)集約2.5 mL,最後總(zong)體積應控製在85 mL以內。
4.2.3 往盛(sheng)有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變(bian)藍(lan)。加入10 mL總離子強(qiang)度調節緩(huan)衝溶液,用水稀(xi)釋到刻度,搖(yao)勻,靜(jing)置30 min。

5  電位測量57.1  滴(di)定準備

在100 mL燒杯中加入一定量的水,按圖4連(lian)接好電位測量裝置,開動(dong)攪拌器,更換(huan)燒杯中水數次(ci),直至數字式離子計(或毫伏計)顯(xian)示的電位值達(da)到氟電極的空白電位。

5.2 氟電極實(shi)際斜率測定

5.2.1 在5個用水衝洗過的100 mL容量瓶中,分別(bie)加入100 ug/mL的氟標準工作溶液1 mL,3 mL,5mL,7 mL,10 mL,加入3滴溴甲(jia)酚綠(lv)指示劑,10 mL總離子強度調節(jie)緩衝溶液,用水稀釋到刻度,搖勻,靜置30 min。
5.2.2 將(jiang)溶液倒入100 mL燒杯中,用電位測量裝置測量電位。測量每(mei)個標準溶液時,電極插入深度、攪拌速度等(deng)要求(qiu)一致。測量完(wan)一個試液後應(ying)將氟電極在水中清(qing)洗,直(zhi)至達到空白電位值,再(zai)進行(xing)下一個試液測定。
5.2.3 以溶液的響(xiang)應電位(mV)為縱(zong)坐(zuo)標,相應的濃度對數值為橫(heng)坐標,在單對數坐標紙上作圖,曲線上lgC =0和lgC =1兩(liang)點(dian)所對應的響應電位之(zhi)差即為該(gai)電極的實際(ji)斜率。或利用一元線性回歸(gui)方程計算(suan)該電極的實際斜(xie)率。當電極實際斜率低(di)於55.0時,則(ze)應拋(pao)光(guang)電極,或更(geng)換新(xin)的電極。
注(zhu):氟離子選擇電極斜率理(li)論(lun)值為59.2,當電極實際斜率低於55.0時(shi),則拋光電極或更換新的電極。

5.3 樣品溶液電位測量

將製備好的樣品溶液轉入100 mL燒杯中,放入攪拌子,插入氟電極和飽和甘汞電極(插入深(shen)度、攪拌速(su)度應和測量氟電極實際斜率時一致(zhi)),開動攪拌器.待電位穩定後記錄(lu)響應電位值E1,立即(ji)加入1.00 mL氟標準溶液,待(dai)電位值穩定後記錄響應電位值E2
注:加入的標準氟含量(Css)宜(yi)大(da)於試液中氟含量(Cxx)4倍(bei),在實際操作中可(ke)根(gen)據(ju)E1的數值選擇加入不同氟含量標準溶液的濃度,控(kong)製ΔE在20 mV~40 mV。


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