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煤炭(tan)化驗(yan)設備(bei)煤中氯(lv)的(de)測定

2018-06-28 00:48:20

煤(mei)炭化(hua)驗設備GB/T 3558-1996煤中氯的測(ce)定方法

方法A:高溫燃(ran)燒水(shui)解-電位滴(di)定(ding)法(fa)

煤樣(yang)在氧氣(qi)和(he)水蒸氣混合氣流中燃燒(shao)和水解,煤中氯全部轉化為(wei)氯化物並(bing)定量地溶(rong)於(yu)水中。以(yi)銀(yin)為指示(shi)電(dian)極,銀-氯化銀為參比電極(ji),用標(biao)準硝酸(suan)銀電位法直(zhi)接(jie)滴定冷凝液(ye)中的氯離子濃度(du),根據標準(zhun)硝酸銀溶液是量計算煤中(zhong)氯的含(han)量。

試(shi)劑和材(cai)料

1  石英砂:粒度0.5~1.0mm

2  硫(liu)酸溶液:濃(nong)度(1+5)(V+V)。將20ml優級純濃硫酸(GB 625)倒(dao)入(ru)100ml蒸(zheng)餾(liu)水中,混勻。

3  氫氧(yang)化鈉溶液:10g/L

4  瓊脂(zhi)粉(fen):化學(xue)純(chun)。

5  硝(xiao)酸鉀(jia)飽和溶液:將足(zu)夠(gou)量(liang)優級(ji)純硝酸鉀(GB/T 647)深(shen)於適量水中,繼續加(jia)入硝酸鉀直至不再(zai)溶解。

6  乙(yi)醇(GB/T 678):分析純

7  溴(xiu)甲酚(fen)綠指(zhi)示劑(ji):10g/L乙醇溶液

8  標準氯化鈉溶液:氯離子濃度(0.20mg/ml)

     準確稱取(qu)預(yu)先在(zai)500~600ºC灼燒1h後的優(you)級純氯化鈉(na)(GB/T 1266)0.659 6g溶於少量水中,再轉入2000ml容(rong)量瓶中,稀(xi)釋(shi)到(dao)刻(ke)度,搖勻。

9  標準硝酸銀溶液:c(AgNO3)=0.0125moi/L

       準確(que)稱(cheng)取預先在110ºC烘(hong)烤(kao)1h後(hou)的優級純硝酸銀(GB/T 670)2.123 6g,溶於少(shao)量水中,再轉入1000ml棕(zong)色(se)容量瓶(ping)中,稀釋到刻度,搖勻。

10  瓷舟(zhou):長77mm,高和寬10mm,耐溫1100ºC以上(shang)。

儀器(qi)設備

1  高溫(wen)燃燒水解裝(zhuang)置(見(jian)圖1)

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                                              圖1            高(gao)溫燃燒水解(jie)裝置

1.1  高溫爐:能(neng)加熱到1100ºC以上,有80~100mm長的恒(heng)溫帶(1  100+10ºC)。配(pei)有自動(dong)溫度控製器。

1.2  燃燒管:透(tou)明(ming)石(shi)英(ying)管,能耐溫1300ºC以上,規格尺寸見圖(tu)2



1.3  冷(leng)凝(ning)管(guan):蛇(she)形(xing),規格(ge)尺(chi)寸見圖3



1.4  水蒸汽發(fa)生(sheng)器:由(you)500ml平(ping)底燒瓶和可(ke)調壓圓(yuan)盤電爐(0.5KW,0~220V連(lian)續(xu)可調)構成。

1.5  流(liu)量計:滿刻度1000ml/min,最小分度10ml/min

2  電位滴定裝置,見圖4



2.1  毫(hao)伏(fu)計(ji):數字(zi)式,精(jing)度0.1mV

2.2  磁(ci)力攪拌器:轉(zhuan)速連續可調

2.3  滴定管:10ml,A級

2.4  鹽(yan)橋:加熱溶解10g硝酸鉀1.5g瓊脂粉於50ml蒸餾水中,稍(shao)冷後流入U形玻(bo)璃(li)管內(nei)。

2.5  指示電極:直徑3mm的純銀絲(si)。

2.6  參(can)比(bi)電極:由直徑(jing)3mm的純銀絲插(cha)在含有氯離子(CI¯)和氯化銀沉澱的水溶液中,容器要(yao)求(qiu)有避(bi)光(guang)性(xing)能或措(cuo)施(shi)。

3  分析天(tian)平:感量0.1mg。

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