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煤炭化驗(yan)設(she)備(bei)氫化物(wu)發(fa)生-原子吸(xi)收(shou)法

2018-06-28 00:39:59

氫化(hua)物發生(sheng)-原(yuan)子(zi)吸收法(fa)

方法提(ti)要(yao)

將煤(mei)樣(yang)與艾氏(shi)劑(ji)混合灼燒,用鹽(yan)酸溶(rong)解(jie)灼燒物,用碘(dian)化鉀將(jiang)五(wu)價(jia)砷還原為三價,再(zai)用硼氫化鈉(na)將三(san)價砷還原為(wei)氫化鉀(jia),以(yi)氮氣為載氣(qi)將其(qi)導(dao)入石英管(guan)原子化器(qi),用原子吸收法測定。

試劑和材(cai)料(liao)

本(ben)方法使(shi)用(yong)的水,就符(fu)合GB/T 6682分析實驗室(shi)用水規(gui)格和試驗方法中三級水(shui)的(de)規格要求。

艾氏劑:市(shi)購或用二(er)份質量的輕(qing)質氧化鎂(GB/T 9857)和(he)一份質(zhi)量(liang)的無水碳酸鈉(GB/T 639)混(hun)合(he)而(er)成。

鹽酸(suan)(GB/T 622):相對密(mi)度1.18

硼氫(qing)化納(na)溶液(ye):18g/L,稱(cheng)取(qu)15g硼氫化鈉溶於(yu)1L 5g/L的氫氧化鈉(GB/T 629)溶液中,用時現配(pei)。

碘化鉀溶液:300g/L,將300g碘化鉀(GB/T 1272)深於1L水中(zhong)。

砷標準(zhun)儲備液:

準確(que)稱取已在100~105ºC下幹燥(zao)約(yue)2h的優級(ji)純三氧化二砷(shen)(GB/T 673)0.1320g,溶於2ml氫氧(yang)化鈉溶液中,待完(wan)全溶解後,加(jia)入約50ml水,搖勻(yun),移入1000ml容(rong)量瓶中,用水稀(xi)釋到刻(ke)度,搖勻(yun)。該溶液1ml含0.1mg砷。

硫化硫酸鈉(GB/T 637)溶液:飽和溶液

氮(dan)氣(GB/T 8979):純度99.99%以上(shang)。

儀器設備

原子吸收分光(guang)光度計(ji):具(ju)有吸收峰(feng)麵(mian)積分或峰高測量功(gong)能

光源(yuan):砷空(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈或砷無(wu)極放電燈

自動氫化物發生器:能自動進(jin)行(xing)洗滌(di)、量液、加液、精(jing)度達0.5%

分析(xi)天平(ping):感量為0.1mg

瓷坩堝:容積30ml

試(shi)驗步(bu)驟

樣品分解

準確稱取1g(稱準到(dao)0.0002g)粒度(du)小(xiao)於0.2mm的空氣幹燥煤樣入(ru)預先盛有(you)1.5g(稱準 到0.01g)艾(ai)氏劑的坩(gan)堝(guo)中,用玻(bo)璃(li)棒(bang)將煤樣和艾氏劑混合均(jun)勻,再用1.5g艾氏劑均勻覆蓋其上。

將灼燒(shao)物轉(zhuan)移到盛(sheng)有20~30ml熱(re)水的150ml燒杯(bei)中,於坩堝中加入5ml鹽酸,將殘存物充(chong)分溶解後,倒入燒杯(bei)中,用水將堝中殘渣衝洗到燒杯(bei)中,再用15ml鹽酸分3次(每(mei)次(ci)5ml)洗滌坩堝,洗液轉移到燒杯(bei)中,攪拌(ban)溶解。待(dai)溶液冷卻後,全部移入100ml容量瓶中,用水稀釋(shi)至(zhi)刻度,搖勻。

空白溶液配製(zhi)

稱取15g稱取到0.01g艾氏劑,放(fang)入100ml蒸(zheng)發皿(min)中,將皿置(zhi)入馬(ma)弗爐中,由(you)室溫慢慢(man)加熱到500ºC,在此溫度下保(bao)持(chi)約1h,升(sheng)高溫(wen)度至800+10ºC,並保持約3h,取出皿,冷到室溫。

將灼(zhuo)燒物轉移到盛有100~150ml熱水中400ml燒杯中,用25ml鹽酸溶解皿內殘渣,並(bing)轉移到燒杯中。用水將殘渣(zha)全部(bu)衝入燒杯中,再用75ml鹽酸分三次(每次25ml)洗滌蒸發皿,將洗液轉移到燒杯中,攪拌使殘渣全部溶解,冷卻(que)到室溫,轉移到500ml容量瓶中,用水稀釋到刻度,溶液移入塑(su)料瓶中儲(chu)存。

標準係列溶液的配製

中間(jian)標(biao)準溶液的配製:吸收砷儲備標準溶液10ml於100ml容量瓶中,用空白(bai)溶液稀釋至刻度,搖(yao)勻,此溶液1ml含砷10µg

工(gong)作(zuo)標準溶液配製:吸收中間標準溶液1ml於50ml容量瓶(ping)中,用空白溶液稀釋至刻度,搖勻,此(ci)工作標準溶液1ml含砷0.2µg

標準係(xi)列(lie)溶液配製

取6個100ml容量瓶,分別加入工作標準溶液0,1,0,2,0,3,0,4,0,5.0ml,空白溶液5,4,3,2,1,0ml,混勻

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