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煤炭(tan)化(hua)驗設備煤(mei)中砷(shen)的測定方法

2018-06-27 06:18:53

煤炭化驗(yan)設(she)備煤中砷的測定方法(fa)

儀(yi)器設備

1  砷測(ce)定儀,結(jie)構(gou)如(ru)圖1所示
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用(yong)下述(shu)方法檢(jian)查(cha)玻璃儀器(qi)是否(fou)合(he)格:每(mei)個測定儀中(zhong)加(jia)入10µg或20µg砷標準(zhun)溶液,按規(gui)定(ding)步(bu)驟(zhou)進(jin)行(xing)測定,然後(hou)與直(zhi)接(jie)法(砷標準(zhun)溶液不經過氫化砷發生步驟,而直接顯(xian)色)的(de)測定結果相(xiang)比(bi)較(jiao),計(ji)算(suan)其(qi)回收(shou)率(lv),選擇(ze)回(hui)收率相差不超過10%者(zhe)使(shi)用。

2  分(fen)光光(guang)度計:波長830nm或700nm。當使用200~1000nm波長範圍的分(fen)光光(guang)度計時,測定波長用830nm;使用420~700nm波長範圍的分(fen)光光(guang)度計時,測定波長用700nm。

3  水(shui)浴

4  馬(ma)弗爐:附(fu)測溫(wen)和控溫儀表,能(neng)升(sheng)溫到900ºC,溫度可調並(bing)可通風(feng)。

5  瓷坩堝(guo):容(rong)積(ji)30ml

試(shi)驗步驟

1  工作曲(qu)線的繪(hui)製(zhi)

1.1  準確(que)加入0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml的砷標(biao)準溶液(ye)於砷測定儀中,再加入(ru)10ml硫酸,20ml鹽酸,用水稀釋至50ml

1.2  加2ml碘(dian)化鉀(jia)溶液,1ml氯化亞(ya)錫(xi)溶液,搖(yao)勻,在(zai)室(shi)溫下放置(zhi)15min

1.3  於(yu)吸收器中準確加入3ml碘溶液,1ml碳(tan)酸氫鈉溶液,6ml水,將吸收器插(cha)入裝有乙(yi)酸(suan)鉛(qian)棉(mian)的吸收器套管(guan)中

1.4  往燒(shao)瓶中加入5g鋅粒(li),立(li)即將(jiang)吸收器套(tao)管與燒瓶(ping)連接好,用適(shi)當(dang)方法確認(ren)儀器各接口(kou)不漏氣後,使發生過程持(chi)續(xu)約1h

1.5  取(qu)出(chu)吸收器,加入5ml鉬(mu)酸銨(an)-硫(liu)酸肼(jing)混合溶液,並用洗耳(er)球從(cong)吸(xi)收器側(ce)孔往內(nei)打氣約10次(ci),使溶液充(chong)分混勻(yun)。將吸收器在沸(fei)水浴中加熱20min,取(qu)出(chu),冷卻(que)至室溫。用1cm比色槽,在830nm(或(huo)700nm)波(bo)長下以空(kong)白試劑(ji)溶液為(wei)參(can)比,用分光光度計測定吸光度。

1.6  以(yi)吸光度為縱坐標,砷含量(liang)為橫(heng)坐(zuo)標,繪製工作(zuo)曲線(xian)。

2  煤樣分析

2.1  準確稱取粒度小(xiao)於0.2mm的空氣幹燥煤樣(yang)1g(稱(cheng)準至0.0002g),於預(yu)先(xian)盛有2g艾(ai)氏劑的瓷坩堝中,用玻璃(li)棒攪勻,再用1g艾氏(shi)劑蓋上。

2.2  將坩(gan)堝放(fang)入冷馬弗(fu)爐(lu)中,在約(yue)2h內加熱(re)到800+10ºC,並在此(ci)溫度下保(bao)持2~3h,取出坩堝,冷(leng)卻至(zhi)室溫。

2.3  將灼(zhuo)燒物(wu)轉(zhuan)移(yi)到砷測儀圓燒瓶中,用20ml硫酸分2~3次衝(chong)洗(xi)坩堝,再(zai)用30ml鹽酸,分數次洗坩堝,搖動燒瓶使灼燒物充分溶解,然後按(an)步驟進行操作。

2.4  從工(gong)作曲線上查出相應的砷含量。

3  空白(bai)測定

每做一批(pi)煤樣,應按所述步驟(但不加煤樣),同時進行兩次空白測定,取其算術(shu)平均值作空白值(zhi)。

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