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新聞(wen)中心(xin)

煤(mei)炭常(chang)用(yong)標準--錐(zhui)形(xing)瓶萃取(qu)器法

2018-06-26 01:32:33

煤炭化驗設備褐煤的苯(ben)萃取物(wu)產率(lv)測(ce)定方法(fa)

本方法適用於(yu)測定(ding)褐煤的苯萃取物產率。

方法提要:將(jiang)褐(he)煤試樣置於萃取器(qi)中(zhong)用苯萃(cui)取,然後(hou)將溶(rong)劑蒸除並(bing)於105~110ºC溫度上(shang)將萃取物幹燥至(zhi)恒重(zhong)。根據幹(gan)燥萃取物的質量(liang),算出褐煤的萃取物產率。

本標(biao)準(zhun)包(bao)括(kuo)兩種(zhong)方法:錐形瓶(ping)萃取器法和半(ban)自(zi)動萃取器法,前(qian)者(zhe)為仲裁方法。

1  公用儀(yi)器、設備、材料和(he)試劑(ji)

1.1  儀器和設備(bei)

1.1.1  空(kong)氣幹燥(zao)箱:帶有自動調溫裝(zhuang)置,附(fu)鼓(gu)風機並能(neng)保持105~110ºC溫(wen)度(du)範圍(wei)。

1.1.2  分析天(tian)平(ping):感(gan)量:0.1mg

1.1.3  幹燥器

1.2  材料(liao)和試劑

1.2.1  濾(lv)紙筒:直徑(jing)25mm,長80mm,可外購或按(an)以下方法製做(zuo)。

          將中速102號中性(xing)濾紙(zhi)裁(cai)成75*75mm和25*25mm的方塊(kuai)。先取一張大(da)的,用蒸餾(liu)水潤(run)濕後鬆(song)緊適度的(de)裹在一直(zhi)徑25mm,底(di)部帶一(yi)小孔的圓(yuan)底試(shi)管測壁,再取一張小的,以(yi)蒸餾水潤濕(shi)後裹在試管底部(bu)。如(ru)此交替(ti)地(di)在試管上裹(guo)上三(san)張大的,兩張(zhang)小的濾紙塊,然後從(cong)試管(guan)中輕輕吹(chui)下成(cheng)型(xing)濾紙筒,放在(zai)空氣中或(huo)100ºC的幹燥箱中幹燥備用。

1.2.2  苯(GB 690-77):分析(xi)純

2  錐形瓶萃取器法

2.1  專(zhuan)用儀器

2.1.1  錐形瓶萃取器(圖1),由(you)兩部分組成。

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底瓶:500ml磨(mo)口(kou)錐形瓶,瓶口直徑28~30mm

球(qiu)形或直形回流(liu)冷(leng)凝(ning)管:末(mo)端磨口與(yu)錐形瓶口配合(he),並帶兩個(ge)對(dui)稱的小(xiao)孔(kong),水(shui)套長度至少(shao)300mm

2.1.2  蒸(zheng)餾器(圖(tu)2),它由150ml錐形瓶、直形冷凝器和彎頭(tou)組(zu)成,接合部分以磨口配(pei)合。


                                                  圖2  蒸餾器

2.1.3恒(heng)溫水浴:恒溫控(kong)製準確到(dao)+

2.2  測定步(bu)驟(zhou)

        稱取混(hun)合均(jun)勻的一般分析煤樣3g(稱準到0.0002g),放(fang)入(ru)濾紙筒中,煤樣上蓋一塊脫脂(zhi)棉。將帶煤樣(yang)的濾紙筒(tong)用不鏽(xiu)鋼(gang)金(jin)屬絲(si)掛(gua)在萃取器冷凝管末端。

往萃取器底瓶中加入70ml苯。

    將底瓶放入恒溫水浴中,加(jia)熱(re)萃取3h(時間由第(di)一滴苯液從冷凝管末端滴(di)下時算起),如濾紙紙筒中滴下的苯液仍有顏色(se),則應繼續萃取到無色為止。

苯取結束後,取下底瓶,將萃取液(ye)趁(chen)熱小心轉移(yi)到預(yu)先(xian)幹燥至質量恒定的蒸餾錐形瓶中,並用少量笨洗滌(di)底瓶3次(ci),洗(xi)液並入錐形瓶(如此(ci)時(shi)發(fa)現萃取液中有煤粉(fen),則試驗(yan)作廢)。

將錐形瓶連接在蒸餾器上,於水浴上蒸發至近(jin)幹。取下錐形瓶,放入溫度為105~110ºC的空氣幹燥箱(xiang)或溫度為(wei)(80+2)ºC,壓(ya)力為50kPa的真(zhen)空幹燥箱中幹燥至質(zhi)量恒定。 

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