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煤炭常(chang)用標(biao)準|褐煤(mei)的苯(ben)萃取(qu)物(wu)產(chan)率測(ce)定(ding)方法

2018-06-26 00:43:48

煤炭常用標準(zhun)煤炭(tan)化(hua)驗設備(bei)|褐(he)煤的苯萃(cui)取物產率(lv)測定方法(fa)提:

       將(jiang)煤樣置(zhi)於萃取器(qi)中用苯萃取,然後(hou)將溶劑蒸(zheng)除(chu)並將萃取物幹燥至(zhi)質(zhi)量恒定。根據幹燥萃取物的(de)質量,計(ji)算出(chu)褐煤的苯萃取物產率。

材(cai)料和(he)試(shi)劑(ji) 

1  濾紙(zhi)筒(tong):Ø25mm*80mm,纖維(wei)素或(huo)其他材料製成(cheng),市場購(gou)買買或按下述方法製做:

        將中速102號(hao)定性(xing)慮(lv)紙裁成75mm*75mm和25mm*25mm的方塊。先取一張大(da)的,用蒸餾水潤濕後鬆緊適度地裹(guo)在(zai)一直徑(jing)25mm、底(di)部(bu)帶一(yi)小孔的圓底試管(guan)側壁,再(zai)取一張(zhang)小(xiao)的,以蒸餾水(shui)潤濕(shi)後裹在試管底部。如此(ci)交替(ti)地(di)在試管上裹上(shang)三張大的、兩(liang)張小的濾紙塊,然後從(cong)試管口(kou)輕輕吹下成型濾紙筒,放在空氣中或100ºC的幹燥(zao)箱(xiang)中幹燥備用。

2  苯(GB/T 690):分析純,P=0.876g/mL,蒸餾範(fan)圍(wei)80~81ºC,至少95%被(bei)蒸出。
      警告:苯為(wei)可燃(ran)物質,吸人和被皮(pi)膚(fu)吸收都對人(ren)體有害。試驗必(bi)須在通風櫃中進行。

儀器、設(she)備

1  幹燥箱:能控溫(wen)在105~110ºC範圍內(nei),帶(dai)鼓風(feng)裝置的普通空(kong)氣(qi)幹(gan)燥箱或能(neng)控(kong)製溫度在(80+2)ºC,壓(ya)力(li)在50kPa的真(zhen)空幹燥箱。

2  分析天(tian)平(ping):感量(liang)0.1mg

3  幹燥器:帶幹燥劑

半自(zi)動萃取儀(yi)法

1  專(zhuan)用儀器——半(ban)自動萃取儀

        該(gai)儀器主(zhu)要由(you)連(lian)續(xu)萃取—蒸發(fa)裝置和控製器兩部分組成。連續萃取-蒸發裝置結構(gou)。它主要(yao)包括100ml錐形瓶、萃取室(shi)和冷(leng)凝器三(san)部分。萃取室長180mm、內徑30mm。它有一水套,水溶中熱水可循(xun)環經過(guo)水套(tao),以(yi)保(bao)持萃取室有較高(gao)的溫度。

2   測定步(bu)驟(zhou)

2.1  儀器預調(diao)節

2.1.1  萃取溫度(du)調節(jie)

            稱取約2g煤樣置於(yu)一濾(lv)紙筒中,然後將濾紙筒放(fang)入半自動萃取儀的萃取室,在錐形(xing)瓶(ping)中(zhong)加(jia)60~70ml苯,再將它接到萃取室上。接(jie)通(tong)電(dian)源(yuan),按(an)下程序(xu)開關(guan),則(ze)連續萃取-蒸發裝(zhuang)置自動下降、錐形瓶浸入水浴(yu),同時水浴開始(shi)加熱。當冷凝的苯開始從冷凝(ning)器滴下時(shi),調節水浴溫度,使苯液下滴速(su)度維持在4~5ml/min,且使濾紙筒中苯液(ye)隨(sui)時沒(mei)過煤樣(yang)。記(ji)下此溫度並將溫度控製器位(wei)置固(gu)定。該溫度應隨環境(jing)溫度和氣壓變化而隨時調節。

2.1.2  萃取、洗(xi)滌(di)和蒸發時間選(xuan)擇

         萃取、洗滌和蒸發時間一般(ban)可分別(bie)選擇(ze)為180min、10min和50min。它(ta)們(men)由相(xiang)應的記時器控製。如煤樣的苯萃取物多或者氣壓過低(di)等(deng),應(ying)重新選定萃取時間,以保證(zheng)萃取完(wan)全。萃取完全以從萃取室滴下的苯液無色(se)為準。

2.2  測定手(shou)續

        稱(cheng)取混合均勻(yun)的一般分析(xi)煤樣2g(稱準到0.0002g),放入(ru)濾紙筒中,在紙筒頂(ding)部放一團(tuan)脫脂(zhi)棉並使(shi)邊(bian)緣盡(jin)量貼緊(jin)紙筒。

        將帶煤樣濾紙筒放入萃取室。

        在一預先(xian)幹燥至質量恒(heng)定並(bing)稱量過的錐(zhui)形瓶中,加60~70ml苯。

         將半自動萃取儀各部分連接好(hao)。

          接通電源,按下程序開關,儀器即(ji)按以下預先設置的程(cheng)序自動(dong)進行(xing)萃取-洗滌-蒸發:

         萃取-蒸發裝置下降(jiang)至錐形瓶浸入水浴至預定位置,冷凝器傾斜到苯液可(ke)回滴至萃取室的狀態,同時水浴開始加熱。

         當溫度升至預先設置的萃取溫度時,泵啟(qi)動,水浴中熱水進入萃取室夾套,並在兩者間循環,錐形瓶中的苯蒸發至冷凝器,並在那裏(li)冷凝後回滴到(dao)萃取室的濾紙筒中,萃取開始。

         180min(或其(qi)他設置時間)後,泵(beng)停,萃取結(jie)束。萃取室因(yin)夾套中熱水流(liu)回水浴而溫度降低,苯蒸氣在此凝結並將粘著(zhu)在萃取室內壁的萃取物洗入錐形瓶,洗滌開(kai)始。

         約(yue)10min後,洗滌停止,冷凝器進一步傾斜(xie)到苯液可流出測定係統,進入回(hui)收(shou)容器的狀態,泵再次啟動,熱(re)水進入萃取室夾套,苯蒸氣在冷凝器中凝結並流入接收器,蒸發開始。

         約50min後,蒸發結束(shu),萃取-蒸發係統上升至原來(lai)位置。

        取下帶萃取物的錐形瓶,放入溫度為105~110ºC的空氣幹燥箱或溫度為(80+2)ºC、壓力為50kPa的真空幹燥箱中幹燥至質量恒定。
            注(zhu):一般第一次(ci)幹燥1.5h,以後進(jin)行檢查(cha)性幹燥,每次30min,當連續兩次幹燥間的質量差小於0.001g時、即為達到質量恒定。

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