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煤質分析(xi)儀器(qi)|二(er)氧化(hua)鈦的(de)測(ce)定

2018-06-25 06:27:50

煤(mei)質(zhi)分析儀器過(guo)氧(yang)化氫(qing)分光(guang)光度法

方法提要(yao)

    在硫酸介(jie)質中,以(yi)磷(lin)酸(suan)掩(yan)蔽鐵離子,鈦(tai)與(yu)過氧化氫形(xing)成(cheng)過鈦酸黃(huang)色(se)絡合(he)物,以分光光度法(fa)進行測定(ding)。

試(shi)劑(ji)

1  磷酸(GB 1282):(1+1)溶(rong)液(ye)

2  硫酸(GB 625):(1+1)溶液

3  過氧化氫溶液:量(liang)取過氧化氫(HG3-1082)10ml,以水(shui)稀釋(shi)至100ml貯(zhu)於聚乙烯瓶中(zhong)。

4  硫酸溶液:量取硫(liu)酸(GB 625)5ml,緩(huan)慢(man)加(jia)入(ru)水中,並(bing)用水稀(xi)釋至100ml。

5  二氧化鈦標準工(gong)作液:準(zhun)確(que)稱取已(yi)在1000ºC下灼(zhuo)燒(shao)30min的優(you)級純二氧化鈦0.1000g,精確至(zhi)0.0002g,於(yu)30ml瓷坩堝中,加入焦硫酸鉀(jia)(HG3-921)8g,置於(yu)馬弗爐中,逐漸(jian)升(sheng)溫至800ºC,並在(zai)此(ci)溫(wen)度下保溫30min,使熔融物呈透明(ming)狀。取出(chu)坩堝(guo)冷卻(que)後,放入250ml燒杯(bei)中,加入硫酸溶液150ml浸(jin)取,待(dai)熔(rong)融物脫(tuo)落(luo)後(hou),以硫酸溶液洗淨(jing)坩堝,在低(di)溫下加熱至溶液清澈透(tou)明,冷卻至室溫,移(yi)入至1L容(rong)量瓶(ping)中,並用硫酸溶液稀釋至刻度(du),搖勻(yun),此溶液1mL相當於(yu)二氧化鈦0.1mg。

工作(zuo)曲(qu)線(xian)的繪(hui)製(zhi)

1  用(yong)10ml滴定管(guan),取(qu)溶液0,2,4,6,8ml,分別注入50ml容量瓶中,用(yong)水稀釋至約40ml,加入磷酸2ml、硫酸5ml(若出現(xian)混(hun)濁,可於水溶上加熱澄清,冷(leng)卻),再(zai)加過氧化氫溶液3ml,用(yong)水稀釋至刻度,搖(yao)勻。

2  放置30min後,在分光光度計上(shang),用3cm的比色皿,以標準空白(bai)溶液作參(can)比,於波(bo)長430nm處(chu),測定其(qi)吸(xi)光度。

3  以二氧化鈦的質量(mg)為橫(heng)坐標,吸光度為縱坐標,繪製工作曲線。

分析步驟

      用移液管吸取10ml溶液C和(he)10ml溶液D分別(bie)注(zhu)入50ml容量瓶中。所(suo)測得(de)的灰(hui)樣溶液的吸光度扣(kou)除空白溶液的吸光度後,在工作曲線上查得相(xiang)應(ying)的二氧化鈦的質量。

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