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煤(mei)炭(tan)化(hua)驗設(she)備|二(er)氧(yang)化矽(xi)、三(san)氧化三鐵(tie)、二氧化鈦(tai)、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的(de)半(ban)微(wei)量分析

2018-06-25 06:02:59

煤質(zhi)化驗(yan)設備試(shi)液(ye)的製(zhi)備

1  試劑

1.1  氫(qing)氧化鈉(na)(GB 629):粒狀(zhuang)

1.2  鹽酸(suan)(GB 622)

1.3  95%乙醇(GB 679)或(huo)無水(shui)乙(yi)醇(GB 678)

1.4  鹽酸(GB 622):(1+1)溶(rong)液

2  試樣溶液的製備:稱(cheng)取(qu)灰(hui)樣(yang)0.10+0.01g,精確至0.0002g,於銀(yin)坩(gan)堝中(zhong),用(yong)幾滴乙醇(chun)潤濕(shi)。加氫氧化納(na)2g,放入馬(ma)弗爐中,必須在1~1.2h內將(jiang)爐溫(wen)從(cong)室(shi)溫緩(huan)慢升至(zhi)620~700ºC,熔(rong)融15~20min。取出(chu)坩堝,用水激冷後,擦淨坩堝(guo)外壁,平(ping)放於205ml燒(shao)杯(bei)中,加(jia)入約150ml沸(fei)水,立即蓋上(shang)表麵(mian)皿,待劇(ju)烈反(fan)應(ying)停(ting)止(zhi)後,用極(ji)少量鹽酸和熱水交替洗淨坩堝和坩堝蓋,此(ci)時(shi)溶液體積約150ml。在(zai)不斷(duan)攪拌下,迅速加入鹽酸20ml,於電爐(lu)上微沸約(yue)1min,取下,迅速(su)冷(leng)至室溫,移入(ru)250ml容(rong)量(liang)瓶(ping)中,並(bing)用水稀釋(shi)至刻度,搖(yao)勻。此溶液定(ding)名為A,備(bei)用。

3  空白(bai)溶液的製備,隻(zhi)是不加入灰樣。此溶液定名為(wei)B,備用。

二氧化矽的測(ce)定(矽鉬藍(lan)分光(guang)光度法(fa))

1  方法提要

           在乙醇存(cun)在下,於超(chao)車酸【c(HCI)=0.1mo1/L】介質中,正(zheng)矽碳與(yu)鉬(mu)酸生成(cheng)穩(wen)定的矽鉬黃,提高酸度至2.0mo1/L以上,以抗(kang)壞血酸還(hai)原矽鉬黃為矽鉬藍,采用示差分光光度法測定二氧化矽含量。

2  試劑(ji)

2.1  95%乙醇(GB 679)或無水乙醇(GB 678)

2.2  鹽(yan)酸(GB 622):(1+1)溶液

2.3  鹽酸(GB 622):(1+9)溶液

2.4  鹽酸(GB 622):(1+11)溶液,貯於(yu)聚乙烯瓶中。

2.5  鉬酸銨(an)溶液:稱取鉬酸銨【(NH4)6MO24·4H2O】(GB 657)g溶於水中,並用水稀(xi)釋至100ml,過濾後(hou),貯於聚乙烯瓶中。

2.6  抗壞(huai)血酸溶液:稱取抗壞血酸1g溶於水中,並用水稀釋至100ml。現用現配。

2.7  二氧化矽標(biao)準儲備液:準(zhun)確(que)稱取已在1000+10ºC以下灼燒30min的光譜(pu)純二氧化矽0.5000g,精確至0.0002g,於已有無(wu)水碳酸鈉(GB 639、優級純(chun))5g的鉑坩堝中,混勻,表麵再覆(fu)蓋(gai)無水碳(tan)酸鈉1g,加蓋,置高(gao)溫馬弗(fu)爐中,由(you)室溫緩慢(man)升至950~1000ºC,熔融(rong)40min,取出坩堝,用蒸餾水激(ji)冷後,擦淨(jing)坩堝外壁(bi),平放於250ml塑(su)料杯中,加沸水約100ml浸取,立(li)即蓋上表(biao)麵皿(min),待劇烈反應停止後,用熱水洗(xi)淨坩堝和(he)蓋,熔塊(kuai)完全溶解(jie)後,冷至室溫,移(yi)入500ml容量瓶中,並用水稀釋至刻(ke)度,搖勻(yun),立即(ji)轉入聚(ju)乙烯(xi)瓶中保(bao)存備用。此溶液1ml相(xiang)當(dang)於二氧化矽1mg。也可(ke)準確稱取光譜純二氧化矽0.5000g,精確至0.0002g,於銀坩堝中,加幾(ji)滴(di)乙醇潤(run)濕,加氫氧化鈉4g,加蓋,放入馬弗爐中,由(you)室溫緩慢(man)升至650~700ºC,熔融(rong)15~20min,取出坩堝,用蒸餾水激(ji)冷後,擦淨(jing)坩堝外壁(bi),平放於250ml塑(su)料杯中,加沸水約150ml浸取,立(li)即蓋上表(biao)麵皿(min),待劇烈反應停止後,用熱水洗(xi)淨坩堝和(he)蓋,熔塊(kuai)完全溶解(jie)後,冷至室溫,移(yi)入500ml容量瓶中,並用水稀釋至刻(ke)度,搖勻(yun),立即(ji)轉入聚(ju)乙烯(xi)瓶中保(bao)存備用。此溶液1ml相(xiang)當(dang)於二氧化矽1mg。

2.8  二氧化矽標準工(gong)作液   用移液管吸(xi)取第2.7條(tiao)的溶液25ml,在不斷攪拌(ban)下放(fang)入內(nei)有鹽酸100ml燒杯中,加熱煮(zhu)沸約1min,取下立即冷至室溫。移入500ml容量瓶中,並用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1ml相當於二氧化矽0.05mg。

3  工作曲(qu)線的繪(hui)製

3.1  用移液管(guan)吸取第2.8條的溶液0,5,10,15,20,25,30ml分別(bie)注和100ml容量瓶中,依次加入鹽酸5,4,3,2,1,0ml,加水至27ml,加乙醇8ml,再用刻度(du)吸管加入鉬酸銨溶液5ml,搖勻,在20~30ºC下放置(zhi)20min。

3.2  加鹽酸30ml,搖勻,放置1~5min,加入抗壞血酸溶液5ml,搖勻,並用水稀釋至刻度,搖勻。放置1h後,在分光光度上,用1cm的比色皿,選擇適當的標準係(xi)列溶液作(zuo)參(can)比(bi),於波(bo)長620mm處,測定其吸光度。

3.3  以(yi)二氧化矽的質量(mg)為橫(heng)坐(zuo)標,累(lei)加吸光度為縱坐標,繪製工作曲線。

4  分析步驟(zhou)

4.1  用移液管吸取5ml溶液A和5ml溶液B,分別流入100ml容量瓶中,加乙醇8ml,水約20ml,再用刻度吸管加入鉬酸銨溶液5ml,搖勻,在20~30ºC下放置20min。

4.2按(an)3.2條進行操(cao)作,所(suo)沒得的灰樣溶液的吸光度扣(kou)除(chu)空(kong)白溶液的吸光度後,在工作曲線上查(cha)得(de)相應的二氧化矽的質量。

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