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淺(qian)談煤(mei)的(de)幹(gan)餾(liu)總水分(fen)的離(li)心測(ce)定(ding)法

2018-06-22 01:54:33

淺談煤的幹餾總水(shui)分的離心(xin)測定法(fa):

       本(ben)標(biao)準(zhun)正文所(suo)述(shu)測定冷凝(ning)物(wu)中水分(幹餾總(zong)水分)的蒸(zheng)餾法,準確可(ke)靠(kao),適用(yong)於仲(zhong)裁鑒定等要求(qiu)較(jiao)嚴(yan)的場(chang)合(he)下使(shi)用。本附(fu)錄所推薦(jian)的離心法,則較為(wei)便(bian)捷(jie),適用於日(ri)常例(li)行交換(huan)。

儀(yi)器(qi)和試(shi)劑(ji)

1    集(ji)油管:玻(bo)璃製(zhi)

1.1  離心管(guan):容積不小於(yu)10mL,分度(du)值(zhi)0.05mL

1.2  離心機(ji):轉(zhuan)速為2000r/min

1.3  溶(rong)劑

 2  如用離心法測定水分,進行幹餾時應以(yi)本附錄(lu)1所述集油(you)管承接(jie)冷凝物。集油管在冷(leng)卻(que)槽中浸沒的深(shen)度以放(fang)氣(qi)端(duan)高(gao)出水麵(mian)20~30mm為準。

3  用甲苯或(huo)二(er)甲苯將集油管中(zhong)的冷凝物,分數(shu)次定量地衝(chong)洗(xi)到離心管內。溶劑事先應用水飽(bao)和(he),為了提高衝洗效率(lv),溶劑事先(xian)可用水浴(yu)略(lve)微加熱(不得超過(guo)60ºC),並可用細(xi)軟的金屬絲通入集油管內攪(jiao)拌(ban)、擦洗,以促(cu)使附著於管壁上的冷凝物為溶劑所衝下。衝洗液(ye)的總量不應(ying)超(chao)過10mL。

4  將(jiang)盛(sheng)有(you)衝洗液的離心管放在離心機內,在大(da)於2000r/min的轉速下進行(xing)離心分離,離心分離時(shi)間不應少於10min。分離完畢後(hou),取(qu)出(chu)離心管,讀取下部(bu)水層的體(ti)積(ji)。然後,再(zai)放入離心機內,離心約3~5min,取出,再讀取下部(bu)水層的體(ti)積(ji)。如(ru)體積不再增加(jia),即(ji)可按本標準求得(de)幹餾總水分的質量,否(fou)則(ze),應再行離心。

5  如離心後水層層麵不平(ping)整,有塊(kuai)狀物浮(fu)集於分界麵上,難於正確(que)讀出水層的體積,則可用細玻璃棒(bang)將塊狀物攪動(dong),使其中界麵平整(zheng)清(qing)晰(xi)。如液層分界(jie)麵仍不清晰則將上(shang)層(ceng)的溶劑吸去一半或三(san)分之二左右(you),但勿將水吸(xi)去(qu),加入新(xin)溶劑,重複上述攪拌操作,重新進行離心處(chu)理。如此(ci)反(fan)複進行,直(zhi)到(dao)出現(xian)平整清晰之層麵,能準確讀取水層之(zhi)體積為止。

6  離心處理後,如有塊狀(zhuang)物沉積於水層下部或附著在(zai)水層所在的管壁(bi)上,則應用細玻璃棒將其(qi)挑(tiao)入油層。然(ran)後,再離心3~5min。清除這(zhe)種現象以後,才可讀取水層的體積。

7  幹餾總水分和熱解(jie)水產率的計算(suan)方法,與(yu)本標準正文(wen)所述相同。


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