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煤的(de)元素(su)分析(xi)測(ce)量(liang)原理

2018-06-20 08:06:55

GB476-2001 煤的元(yuan)素分析方法(fa) 來(lai)源(yuan): 中國(guo)化工(gong)儀器網 本(ben)標(biao)準參照(zhao)采用了國際(ji)標準ISO625:1975(E)《煤和(he)焦(jiao)炭(tan) 碳(tan)和氫測定方法 利比(bi)西(xi)法》和ISO333:1983(E)氮(dan)測定(ding)方法 半(ban)微(wei)量開氏法》。

1.    主(zhu)題(ti)內容(rong)與適用範(fan)圍(wei) 

本標準(zhun)規定了煤中(zhong)碳、氫、氮含量的測定方法和氧含量計(ji)算方法

本標準適(shi)用於褐煤(mei)煙(yan)煤無(wu)煙煤

2.    引(yin)用標準 

GB211 煤中全(quan)水分的測定方法

GB212 煤的工業(ye)分(fen)析方法

GB214 煤中全硫的測定方法

GB218 煤中碳酸(suan)鹽二氧(yang)化(hua)碳含(han)量的測定方法

3.    碳和氫的測定 

I.    方法提(ti)要 

稱取(qu)一定量的空(kong)氣(qi)幹(gan)燥煤樣在氧氣流中燃(ran)燒,生成的水(shui)和二(er)氧化碳分別(bie)用吸水劑(ji)和二氧化碳吸(xi)收劑吸收(shou),由(you)吸收劑的增(zeng)重計算(suan)煤中碳和氫的含量。煤樣(yang)中硫(liu)和氯(lv)對(dui)測定的幹擾在三節爐(lu)中用鉻酸鉛和銀絲卷(juan)消除,在二節爐中用高錳酸銀熱解(jie)產物消(xiao)除。氮對碳測定的幹擾(rao)用粒狀二氧化錳消(xiao)除。

II.    試(shi)劑和材(cai)料 

i.    堿石棉:化學純,粒度1~2mm;或堿(jian)石灰(HGB3213):化學純,粒度0.5~2mm。 

ii.    無水氯化鈣(gai)(HGB3208):分析純(chun),粒度2~5mm;或無水過(guo)氯酸鎂:分析純(chun),粒度1~3mm。 

iii.    氧化銅(HGB3438):分析純,粒度1~4mm,或線(xian)狀(長約5mm)。 

iv.    鉻酸鉛(HG3-1071):分析純,粒(li)度1~4mm。 

v.    銀(yin)絲卷:絲(si)直徑為0.25mm 

vi.    銅(tong)絲卷:絲直徑約(yue)0.5mm。

vii.    氧氣:不含氫(qing)。 

viii.    三(san)氧化二鉻(luo)(HG3-933):化學純,粉(fen)狀(zhuang),或由重鉻酸銨、鉻酸銨(an)加(jia)熱分解製成(cheng)。 

製(zhi)法:取少(shao)量鉻酸銨放在(zai)較(jiao)大(da)的蒸發皿中,微微加熱,銨鹽立即(ji)分解成墨(mo)綠(lv)色(se)、疏(shu)鬆狀的三氧化二鉻。收集(ji)後(hou)放(fang)在馬(ma)弗(fu)爐中,在600±10℃下灼(zhuo)燒40min,放(fang)在空氣中使呈(cheng)空氣幹燥狀態(tai),保(bao)存在密(mi)閉(bi)容器(qi)中備用(yong)。


ix.    粒狀二氧化錳:用化學純硫酸錳(meng)(HG3-1081)和化學純高錳酸鉀(GB643)製備(bei)。 

製法:稱(cheng)取25g硫酸錳(MnSO4•5H2O),深(shen)於(yu)500mL蒸(zheng)餾(liu)水中,另稱(cheng)取16.4g高錳酸鉀,溶於300mL蒸(zheng)餾(liu)水中,分別加熱到50~60℃。然後將高錳酸鉀(jia)溶(rong)液慢(man)慢注(zhu)入硫酸錳溶液中,並(bing)加以劇(ju)烈(lie)攪拌。之(zhi)後加入100mL(1+1)硫酸(GB625,化學純),將(jiang)溶液(ye)加熱到(dao)70~80℃並繼(ji)續(xu)攪(jiao)拌5min,停止加熱,靜置2~3h。用熱蒸餾水以(yi)傾瀉(xie)法洗至中性,將沉(chen)澱(dian)移(yi)至漏鬥過濾(lv),然後放入(ru)幹燥箱(xiang)中,在150℃左(zuo)右幹燥(zao),得到褐色、疏鬆(song)狀的二氧化錳,小心破(po)碎(sui)和過篩,取粒度0.5~2mm的備用。

x.    氧化氮指示膠(jiao):

製法:在瓷蒸發皿中將粒度(du)小(xiao)於2mm的無色矽膠40g和濃(nong)鹽(yan)酸30mL攪拌(ban)均勻(yun)。在沙浴(yu)上(shang)把(ba)多(duo)餘(yu)的鹽酸蒸幹至看不到明顯(xian)的蒸氣逸(yi)出(chu)為止(zhi)。然後把矽(xi)膠粒浸(jin)入30mL、10%硫酸氫鉀溶液中,攪拌均勻取出幹燥。再將它(ta)浸入30mL、0.2%的雷(lei)伏(fu)奴(nu)耳(er)(乳(ru)酸-6,9-二氨(an)基-2乙(yi)氧基(ji)吖啶(ding))溶液中,攪拌均勻,用黑(hei)色紙(zhi)包好幹燥,放在深色瓶(ping)中,置於暗處保存,備用。

xi.    高錳酸銀熱解產物(wu):當使用二節(jie)爐時(shi),需製備高錳酸銀熱解產物(wu)。

製法:稱取100g化學(xue)純高(gao)錳酸鉀(GB643),溶於2L沸蒸餾水中,另取107.5g化學純硝(xiao)酸銀(GB670)先(xian)溶於約50mL蒸餾水中,在不斷(duan)攪拌下,傾(qing)入沸騰(teng)的高錳酸鉀溶液中。攪拌均(jun)勻,逐(zhu)漸(jian)冷卻,靜(jing)置過夜(ye)。將生(sheng)成的具(ju)有光澤的、深紫色晶體(ti)用蒸餾水洗滌數次,在60~80℃下幹燥4h。將晶(jing)體一(yi)點一點地(di)放在瓷(ci)皿(min)中,在電(dian)爐上緩緩加熱至驟(zhou)然分解,得疏鬆狀、銀灰色產物,收集在磨口(kou)瓶中備用。

未(wei)分解的高錳酸鉀不宜大量貯存(cun),以免(mian)受(shou)熱分解,不安(an)全。

III.    儀(yi)器、設備 

i.    碳氫測定儀 

碳氫測定儀包(bao)括淨化係(xi)統、燃燒裝(zhuang)置和吸收係統(tong)三個主要部(bu)分,結構(gou)如(ru)圖(tu)1所示(shi)。

1-鵝(e)頭洗氣瓶;2氣體幹燥塔;3-流(liu)量計;4-橡(xiang)皮(pi)帽(mao);5-銅絲卷;6-燃燒舟;

7-燃燒管(guan);8-氧化銅;9-鉻酸鉛;10-銀絲卷;11-吸水U形(xing)管;

12-除氮U形管;13-吸二氧化碳U形管;14-保護用U形管;

15-氣泡計;16-保溫套管;17-三節電爐

圖1 碳氫測定儀

A.    淨化係統:包括以下部件: 

a.鵝頭洗氣瓶:容量250~500mL,內(nei)裝40%氫氧化鉀(或(huo)氫氧化鈉)溶液;

b. 氣體幹燥塔(ta):容量500mL2個,一個上部(約2/3)裝氯化鈣(或過氧酸鎂(mei)),下部(約1/3)裝堿石(shi)棉(或堿石灰(hui));另一個裝氯化鈣(或過氯酸鎂);

c. 流量計:量程(cheng)0~15mL/min。

B.    燃燒(shao)裝置(zhi):由一個(ge)三節(或二節)管式(shi)爐及(ji)其控(kong)製係統構成,主要(yao)包括(kuo)以下部件(jian): 

a. 電爐:第(di)一節長約230mm,可加熱到800±10℃,並可(ke)沿水平方向移動;第二節長330~350mm,可加熱到800±10℃;第三節長130~150mm,可加熱到600±10℃。

二節爐:第一節長約230mm,可加熱到800±10℃,並可沿(yan)水平方向(xiang)移動;第二節長130~150mm,可加熱到500±10℃。每(mei)節爐裝有熱電偶、測溫和控溫裝置。

b. 燃燒管:瓷、石英(ying)、剛(gang)玉(yu)不鏽鋼製成,長1100~1200mm(使用二節爐時,長約800mm),內徑(jing)20~22mm,壁厚(hou)約2mm;

c. 燃燒舟(zhou):瓷或石英製成,長約80mm;

d. 保溫室(shi):銅管或鐵(tie)管,長約150mm,內徑大於燃燒管,外徑小於爐膛直(zhi)徑;

e. 橡皮帽(最(zui)好(hao)用耐(nai)熱矽橡膠)或銅接頭。

C.    吸收係統:包括以下部件:

a.吸水U形管:如圖2所示,裝藥部分高100~120mm,直徑約15mm,進口端(duan)有(you)一個球(qiu)形擴大部分,內裝無水氯化鈣或無水過氯酸鎂。

徑約15mm,前(qian)2/3裝堿石棉或堿石灰,後1/3裝無水氯化鈣或無水過氯酸鎂。

c. 除氮U形管:如圖3所示。裝藥(yao)部分高100~120mm,直徑約15mm,前2/3裝二氧化錳,後1/3裝無水氯化鈣或無水過氯酸鎂。

d.氣泡計:容量約10mL。

ii.    分析天平:感(gan)量0.0001g。 

iii.    貯氣桶(tong):容量不小於10L。 

iv.    下口瓶:容量約10L。 

   
圖3 二氧化碳吸收管(或除(chu)氮U形管)

v.    帶磨口塞(sai)的玻(bo)璃(li)管或小型(xing)幹燥管(不裝幹燥劑)。

IV.    試驗準備 

i.    淨(jing)化係統各容器的充(chong)填和連接 

在3.3.1.1條(tiao)所述淨化係統各容器中裝入相應的淨化劑,然後按圖1順(shun)序將各容器連接好。

氧氣可采(cai)用貯(zhu)氣桶和下口瓶或可控製流速的氧氣瓶供給(gei)。為(wei)指(zhi)示流速(su),在兩個幹燥塔之間接入一個流量計。

淨化劑經70~100次測定後,應進行檢(jian)查(cha)或更(geng)換

ii.    吸收係統各容器的充填(tian)和連接(jie) 

在3.3.1.3條所述吸收係統各容器中裝入相(xiang)應(ying)的吸收劑,然後按(an)圖1順序(xu)將各(ge)容器連(lian)接好。

吸收係統的末(mo)端可連接一個空U形管(防(fang)止硫酸倒吸)和一個裝有硫酸的氣泡計

如果(guo)作吸水劑用的氯化鈣含有堿性(xing)物質(zhi),應先以二氧化碳飽(bao)和,然後除去過剩的二氧化碳。處(chu)理(li)方法如下:

把無水氯化鈣破碎至需(xu)要的粒度(如果氯化鈣在保存和破碎中已(yi)吸水,可放入馬弗爐中在約300℃下灼燒1h)裝入幹燥塔或其它適當的容器中(每次(ci)串(chuan)聯(lian)若(ruo)幹個)。緩慢通(tong)入幹燥的二氧化碳氣3~4h,然後關閉幹燥塔,放置過夜。通入不含二氧化碳的幹燥空氣,將過剩的二氧化碳除盡。處理後的氯化鈣貯於密閉的容器中備用。

當(dang)出現(xian)下列(lie)現象(xiang)時,應更換U形管中試劑:

a. U形管中的氯化鈣開始溶化並阻(zu)礙(ai)氣體暢通;

b. 第二個吸收二氧化碳的U形管做一次試驗時其(qi)質量增加達50mg時,應更換第一個U形管中的二氧化碳吸收劑;

c. 二氧化錳一般(ban)使用50次左右(you)應進(jin)行檢查或更換(huan)。

檢查方法:將氧化氮指示膠裝在玻璃管中,兩(liang)端堵(du)以棉(mian)花,接在除氮管後麵。或將指示膠少許放在二氧化碳吸收管進氣端棉花處。燃燒煤樣,若指示膠由草(cao)綠色變成血紅(hong)色,表(biao)示應更換二氧化錳。

上述(shu)U形管更換試劑後,通入氧氣待(dai)質量恒定後方能使用。

iii.    燃燒管的填充 

使(shi)用三節爐時,按圖4填充:
 
1-銅絲卷;2-氧化銅;3-鉻酸鉛(qian);4-銀絲卷;

圖4 三節爐燃燒管填充示意(yi)圖

首(shou)先製做三個長約30mm和一個長約100mm的絲直徑為0.5mm銅絲卷,直徑稍小於燃燒管的內徑,使之既(ji)能自由插(cha)入管內又與管壁(bi)密接。製成的銅絲卷應在馬弗爐中於800℃左右灼燒1h後再用。

燃燒管出氣端留(liu)50mm空間,然(ran)後依次充填30mm絲直徑約0.25mm銀絲卷,30mm銅絲卷,130~150mm(與第三節電爐長度相等)鉻酸鉛(使用石英管時,應用銅片(pian)把鉻酸鉛與(yu)管隔(ge)開(kai)),30mm銅絲卷,330~350mm(與第二節電爐長度相等(deng))粒狀或線狀氧化銅,30mm銅絲卷,310mm空間(jian)(與第一節電爐上燃燒舟長度相等)和100mm銅絲卷。

燃燒管兩端裝以橡皮帽或銅接頭(tou),以便分別同(tong)淨化係統和吸收係統連接。橡皮帽使用前應預(yu)先在燃燒管中的填充物(氧化銅、鉻酸鉛和銀絲卷)經70~100次測定後應檢查或更換1)。

注:1)下列幾種(zhong)填充劑經(jing)處理後可重複(fu)使用:

氧化銅用1mm孔(kong)徑篩(shai)子篩去粉末,篩上的氧化銅備用;

鉻酸鉛可用熱的稀堿液(約5%氫氧化鈉溶液)浸漬(zi),用水洗(xi)淨、幹燥,並在500~600℃下灼燒0.5h以上後使用;

銀絲卷用濃氨水浸泡(pao)5min,在蒸餾水中煮(zhu)沸(fei)5min,用蒸餾水衝(chong)洗幹淨,幹燥後再用。
使用二節爐時按圖5填充:
首先製成兩個長約10mm和一個長約100mm的銅絲卷。再用3~4層(ceng)100目銅絲布(bu)剪成的圓(yuan)形墊片與燃燒管密接,用以防止粉狀高錳酸銀熱解產物被氧氣流帶出,然後按圖5裝好。
 
1-橡皮帽:2-銅絲卷:3-銅絲布圓墊(dian):4-保溫套管:5-高錳酸銀熱解產物:6-瓷舟

圖5 二節爐燃燒管填充示意圖

iv.    爐溫的校(xiao)正(zheng) 

將工作(zuo)熱電偶(ou)插入三節爐的熱電偶孔內,使熱端稍(shao)進入爐膛(tang),熱電偶與高溫計連接。將爐溫升(sheng)至規定溫度,保溫1h。然後將標準熱電偶依(yi)次插到空燃燒管中對應於第一、第二、第三節爐的中心(xin)處(注意勿(wu)使熱電偶和燃燒管管壁接觸(chu))。調(diao)節電壓(ya),使標準熱電偶達到規定溫(wen)度並恒(heng)溫5min。記下工作熱電偶相應的讀(du)數,以後即以此(ci)為準控製溫度。

v.    空白試驗

將裝置按圖1連接好,檢查整(zheng)個係統的氣密性,直到每一部分都不漏氣以後,開始(shi)通電升溫,並接通氧氣。在升溫過程中,將第一節電爐往(wang)返(fan)移動幾(ji)次,並將新裝好的吸收係統通氣20min左右。取下吸收係統,用絨布擦(ca)淨,在天平旁(pang)放置10min左右,稱量。當第一節和第二節爐達到並保持(chi)在800±10℃,第三節爐達(da)到並保持在600±10℃後開始作空白試驗(yan)。此時將第一節移至緊靠(kao)第二節爐,接上已經通氣並稱量過的吸收係統。在一個燃燒舟上加入氧化鉻(數(shu)量和煤樣分析時相當)。打(da)開橡皮帽,取出銅絲卷,將裝有氧化鉻的燃燒舟用鎳(nie)鉻絲推至第一節爐入口處,將銅絲卷放在燃燒舟後麵(mian),套緊橡皮帽,接通氧氣,調節氧氣流量為120mL/min。移動(dong)第一節爐,使燃燒舟位於爐子(zi)中心。通氣23min,將爐子移回(hui)原(yuan)位。2min後取下U形管,用絨布擦淨,在天平旁放置10min後稱量。吸水U形管的質量增加數即為空白(bai)值(zhi)。重(zhong)複上述試驗,直到連續兩次所得(de)空白值相差不超(chao)過0.0010g,除氮管、二氧化碳吸收管最後一次質量變(bian)化不超過0.0005g為止。取兩次空白值的平(ping)均值作為當天氫的空白值。

在做空白試驗前,應先確(que)定保溫套(tao)管的位置,使出口端溫度盡(jin)可能高又(you)不會(hui)使橡皮帽熱分解,如空白值不易(yi)達到穩(wen)定,則可適當調節保溫管的位置。

V.    分析步(bu)驟 

i.    將第一節和第二節爐溫控製在800±10℃,第三節爐溫控製在600±10℃,並使第一節爐緊靠第二節爐。 

ii.    在預先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小於0.2mm的空氣幹燥煤樣0.2g,精(jing)確至(zhi)0.0002g,並均勻鋪(pu)平。在煤樣上鋪一層三氧化二鉻。可把燃燒舟暫(zan)存入專(zhuan)用的磨(mo)口玻璃管或不加幹燥劑的幹燥器中。 

iii.    接上已稱量的吸收係統,並以120mL/min的流量通入氧氣。關(guan)閉靠近(jin)燃燒管出口端的U形管,打開橡皮帽,取出銅絲卷,迅(xun)速將燃燒舟放入燃燒管中,使其前端剛好在第一節爐口。再(zai)將銅絲卷放在燃燒舟後麵,套緊橡皮帽,立(li)即開啟(qi)U形管,通入氧氣,並保持120mL/min的流量。1min後向淨化係統方向移動第一節爐,使燃燒舟的一半進入爐子。過2min,使燃燒舟全部進入爐子。再過2min,使燃燒舟位(wei)於爐子中心。保溫18min後,把第一節爐移回原位。2min後,停(ting)止排(pai)水抽氣。關閉和拆(chai)下吸收係統,用絨(rong)布擦淨,在天平旁放置10min後稱量(除氮管不稱量)。 

iv.    也(ye)可使用二節爐進行(xing)碳、氫測定。此時第一節爐控溫在800±10℃,第二節爐控溫在500±10℃,並使第一節爐緊靠第二節爐。每次空白試驗時間為20min。燃燒舟位於爐子中心時,保溫13min,其他(ta)操(cao)作同第3.4.5、3.5.1、3.5.2和3.5.3條。 

v.    為了檢查測定裝置是(shi)否可靠,可稱取0.2~0.3g分析純蔗(zhe)糖(tang)(HG3-100)或分析純苯(ben)甲酸(HG3-987),加入20~30mg純“硫華(hua)”進行3次以上碳、氫測定。測定時,應先將試劑放入第一節爐爐口,再升溫,且移爐速度應放慢,以防標準有機(ji)試劑爆(bao)燃。如實(shi)測的碳、氫值與理論(lun)計算值的差值,氫不超過±0.10%,碳不超過±0.30%,並且(qie)無係統偏(pian)差(cha),表明測定裝置可用。否(fou)則,須(xu)查明(ming)原因(yin)並徹(che)底(di)糾(jiu)正後才進行正式測定。如使用二節爐,則(ze)在第一節爐移至緊(jin)靠第二節爐5min以後,待爐口溫度降(jiang)至100~200℃,再放有機試劑,並慢慢移爐,而(er)不能采用上述降低爐溫的方法。

VI.    分析結(jie)果的計算 

空氣幹燥煤樣的碳、氫按下式計算:
  ×100                                 (1)
                       (2)
式中:Cad——空氣幹燥煤樣的碳含量,%;
Had——空氣幹燥煤樣的氫含量,%;
m1——吸收二氧化碳的U形管的增重,g;
m2——吸收水分的U形管的增重,g;
m3——水分空白值,g;
m——煤樣的質量,g;
0.2729——將二氧化碳折(zhe)算成碳的因數;
0.1119——將水折算成氫的因數;
Mad——空氣幹燥煤樣的水分含量(按GB212測定),%;
當空氣幹燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大於2%時,則
                           (3)
式中:(CO2)ad——空氣幹燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量(按GB218測定),%
VII.    碳、氫測定的精密度
碳、氫測定的重複性和再現性如表1規定:
表1
項(xiang)目(mu)    重複性    項 目(mu)    再現性
Cad    0.50    Cd    1.00
Had    0.15    Hd    0.25
4.    氮的測定 

I.    方法提要 

稱取一定量的空氣幹燥煤樣,加入混合催(cui)化劑和硫酸,加熱分解,氮轉(zhuan)化為硫酸氫銨。加入過量的氫氧化鈉溶液,把氨蒸出並吸收在硼(peng)酸溶液中,用硫酸標準溶液滴定。根(gen)據用去的硫酸量,計算煤中氮的含量。

II.    試劑 

i.    混合(he)催化劑:將分析純無水硫酸鈉(HG3-123)32g、分析純硫酸汞(gong)5g和分析純硒(xi)粉(HG3-926)0.5g研(yan)細,混合均勻備用。 

ii.    鉻酸酐(gan)(HG3-934):分析純。 

iii.    硼酸(GB628):分析純,3%水溶液,配製時加熱溶解並濾去(qu)不溶物。 

iv.    混合堿溶液:將分析純氫氧化鈉(na)(GB629)37g和化學純硫化鈉(HG3-905)3g溶解於蒸餾水中,配(pei)製成100mL溶液。 

v.    甲基紅和亞甲(jia)基藍(lan)混(hun)合指示劑: 

a. 稱取0.175g分析純甲基紅(HG3-958),研細,溶於50mL95%乙醇(GB679)中。

b. 稱取0.083g亞(ya)甲基藍(HGB3364),溶於50mL95%乙醇(chun)(GB679)中。

將溶液a和b分別存於棕(zong)色瓶中,用時按(1+1)混合。混合指示劑使用期(qi)不應超過1周。

vi.    蔗糖(HG3-1001):分析純。 

vii.    硫酸標準溶液:c(1/2H2SO4)=0.025mol/L。於1000mL容量瓶中,加入約40mL蒸餾水。用移液管吸取0.7mL(相對密度1.84)分析純硫酸(GB625)放入容量瓶中,加水稀(xi)釋(shi)至刻度,充分振(zhen)蕩(dang)均勻。標定時稱取0.05g預先在130℃下幹燥到恒重的優級(ji)純無水碳酸鈉(GB639)放入錐(zhui)形瓶中,加入50~60mL蒸餾水使之溶解,然後加入2~3滴甲基橙(cheng),用標準硫酸溶液滴定到由黃(huang)色橙色。煮沸,趕(gan)出二氧化碳,冷卻(que)後,繼續滴定到橙色。
硫酸濃度用下式計算:

                                         (4)
式中:c——硫酸濃度,mol/L;
G——碳酸鈉的質量,g;
V——硫酸溶液用量,mL;
0.053——碳酸鈉(1/2Na2CO3)的毫摩爾質量,g/m mol。

III.    儀器、設(she)備 

i.    開氏瓶:容量50mL和250mL。 

ii.    直形玻璃冷(leng)凝(ning)管:長約300mm。 

iii.    短(duan)頸(jing)玻璃漏(lou)鬥:直徑約30mm。 

iv.    鋁(lv)加熱體:規格(ge)參(can)照圖6,使用時四(si)周(zhou)圍以絕熱材料(liao),如石棉繩(sheng)等。 
 
v.    圖6 鋁加熱體

vi.    開氏球。

vii.    圓盤(pan)電爐:帶(dai)有調溫裝置。 

viii.    錐形瓶:容量250mL。 

ix.    圓底燒瓶:容量1000mL。 

x.    萬(wan)能(neng)電爐。 

xi.    微量滴(di)定管:10mL,分度值為0.05mL。

IV.    分析步驟 

i.    在薄紙上稱取粒度小於0.2mm的空氣幹燥煤樣0.2g,精確至0.0002g。把煤樣包好,放入 50mL開氏(shi)瓶中,加入混合催化劑2g和濃硫酸(相對密度1.84)5mL。然後將開氏瓶放入鋁加熱體的孔中,並用石棉板(ban)蓋(gai)住(zhu)開氏瓶的球形部分。在瓶口插入一小漏鬥(dou),防止硒粉飛(fei)濺(jian)。在鋁加熱體中心的小孔中放溫度計。接通電源,緩(huan)緩加熱到350℃左右,保持此溫度,直到溶液清(qing)澈透(tou)明、漂(piao)浮(fu)的黑色顆(ke)粒完(wan)全消失(shi)為止。遇(yu)到分解不完全的煤樣時,可將0.2mm的空氣幹燥煤樣磨細(xi)至0.1mm以下,再按上述方法消化,但(dan)必(bi)須加入鉻酸酐0.2~0.5g。分解後如無黑色粒狀物且呈草綠色漿(jiang)狀,表示消化完全。 

ii.    將冷卻後的溶液,用少量蒸餾水稀釋後,移至250mL開氏瓶中。充分洗淨原開氏瓶中的剩(sheng)餘物,使溶液體積為100mL。然後將盛(sheng)溶液的開氏瓶放在蒸餾裝置上準備蒸餾。蒸餾裝置如圖7所(suo)示。 
   
1-錐形瓶;2-橡皮管;3-直形玻璃冷凝管;4-開氏瓶;5-玻璃管;6-開氏球;7-橡皮管;8-夾(jia)子;9、10-橡皮管和夾(jia)子;11-圓底燒瓶;12-萬能電爐

圖7 蒸餾裝置

iii.    把直形玻璃冷凝管的上端連接到開氏球上,下端用橡皮管連上玻璃管,直接插入一個盛有20mL、3%硼酸溶液和1~2滴混合指示劑的錐形瓶中。玻璃管浸入溶液並距(ju)瓶底約2mm。 

iv.    在250mL開氏瓶中注入25mL混合堿溶液,然後通入蒸汽(qi)進行蒸餾,蒸餾至錐形瓶中溶液的總體積達80mL為止,此時硼酸溶液由紫(zi)色變成綠色。 

v.    蒸餾完畢(bi)後,拆下開氏瓶並停止供(gong)給蒸汽。插入硼酸溶液中的玻璃管內、外(wai)用蒸餾水衝洗。洗液收入錐形瓶中,用硫酸標準溶液滴定到溶液由綠色變成微紅色即為終點(dian)。由硫酸用量(校正空白)求(qiu)出煤中氮的含量。
空白試驗采用0.2g蔗糖代(dai)替(ti)煤樣,試驗步驟與煤樣分析相同。

注:每日(ri)在煤樣分析前,冷凝管須用蒸汽進行衝洗,待餾出物體積(ji)達100~200mL後,再做(zuo)正式煤樣。

V.    分析結果的計算 

空氣幹燥煤樣的氮按下式計算:
                         (5)
式中:Nad——空氣幹燥煤樣的氮含量,%;    c——硫酸標準溶液的濃度,mol/L;
V1——硫酸標準溶液的用量,mL;    V2——空白試驗時硫酸標準溶液的用量,mL;0.014——氮(1/2N2)的毫(hao)摩(mo)爾(er)質量,g/m mol;    m——煤樣的質量,g。
VI.    氮測定的精密度
氮測定的重複性和再現性如表2規(gui)定:            表2
重複性Nad    再現性Nd
0.08    0.15

5.    氧的計算 

氧的含量按下式計算:


當空氣幹燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大於2%時,則:


式中:Oad——空氣幹燥煤樣的氧含量,%;
St,ad——空氣幹燥煤樣的全硫含量(按GB214測定),%;
Mad——空氣幹燥煤樣的水分含量(按GB212測定),%;
Aad——空氣幹燥煤樣的灰分含量(按GB212測定),%;
(CO2)ad——空氣幹燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量(按GB218測定),%。

6.    結果換算

按下列公式可將空氣幹燥基的碳、氫、氮、硫、氧含量換算成收到基、幹燥基和幹燥無灰基的含量:
                (8)                     (9)
          (10)
當空氣幹燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大於2%時,則:
                         (11)
式中X——代表碳、氫、氮、硫或氧含量,%。

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