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灰熔(rong)性(xing)測定(ding)儀的(de)實驗過程(cheng)

2021-08-04 01:29:40

1、 高溫(wen)帶(dai)測定,儀器(qi)安裝好後,必須(xu)測(ce)量(liang)其高溫帶,以選擇(ze)試樣(yang)放置(zhi)部位(wei)。
2、試樣放(fang)置於灰錐托(tuo)板(ban)上。
灰(hui)錐托板放置於(yu)剛玉(yu)舟(zhou)之(zhi)槽中(zhong),然後在剛(gang)玉舟裏(li)放置控製氣氛用(yong)的物(wu)質,如(ru)木炭、無煙煤(mei)、石墨等。
3、 爐內(nei)氣氛控(kong)製(zhi)。
(1)弱還(hai)原性氣(qi)氛
本(ben)儀器之高溫爐(lu)膛(tang)有兩種(zhong),氣密(mi)的剛玉管(guan)和氣疏的剛玉管(通(tong)常儀器配套(tao)的是氣疏(shu)的剛玉管)其(qi)弱(ruo)還原性氣氛的控製方法(fa)分別(bie)是:
A、氣密剛玉管:於爐膛中央放置石墨(粒度(du)≤0.2mm,灰分(fen)≤15%)5~6g,或通入50±10%的H2和(he)±10%的CO2混合氣體,通氣速度≥100ml/min。
B、氣疏剛玉管:於爐膛中央(yang)放置石墨(mo)(粒度≤0.2mm,灰分≤15%)15~20g,石(shi)墨兩(liang)側(ce)放置無(wu)煙煤(粒度≤0.5mm,灰分≤15%)30~40g。
封(feng)入的含碳(tan)物質除石墨、無煙(yan)煤外,亦(yi)可(ke)是木炭、焦炭、石油(you)焦(jiao)等。它(ta)們的粒度、數(shu)量和放置部位視(shi)具體(ti)情(qing)況而(er)定。
(2)氧化(hua)性氣氛(fen)
爐內不放任何含(han)碳物質(zhi),並使(shi)空(kong)氣自由流(liu)通。
(3)爐內氣氛鑒定
當(dang)采(cai)用封入含碳物質的辦法來(lai)產生弱還原性氣氛時(shi),需用下列方法之一來判(pan)斷(duan)爐內氣氛。
A、標準(zhun)錐法:選取含三氧(yang)化二鐵(tie)20-30%的易熔煤灰,預先(xian)在強還原性(爐內通100%H2或封入大量無煙煤或木炭(tan)),弱還原(yuan)性和氧化性氣氛中分別測出其熔融(rong)性溫度(在(zai)強還原性和氧化性氣氛之T2或T3應比弱還原性氣氛者(zhe)高100~300℃)然後(hou)以它們為標(biao)準來鑒(jian)定爐內氣氛。如測出(chu)的T2或T3還原與弱性氣氛中的測定值(zhi)相(xiang)差(cha)不超(chao)過(guo)50℃,則證明爐內氣氛為(wei)弱還原性;否則(ze),應根據它們(men)與強(qiang)還原性和氧化氣氛中的測定值的相差情況以及封入之含碳物質的氧化程度來判斷氣氛是強還原性還是(shi)氧化性。
B、取(qu)氣分析(xi)法:從爐子高(gao)溫帶以(yi)5~7ml/min的速度取出氣體進行萬(wan)分分析如在1000~1300℃內還原性氣體(主要(yao)是CO,也(ye)包(bao)括H24),為10~70%(1100℃下它們和CO2之體積比1:1)且O2含量0.5%則為弱還原性氣氛。

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