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煤質(zhi)分析儀(yi)器(qi)|煤的(de)元(yuan)素分析(xi)方法碳、氫測定

2018-06-21 00:42:27

GB/T476-2001煤質分析儀器碳(tan)、氫測定(ding)方法原理(li):

       一定量(liang)的煤(mei)樣(yang)在(zai)氧氣(qi)流(liu)中燃燒(shao),生(sheng)成(cheng)的水(shui)和二氧化碳分(fen)別用吸(xi)水劑和(he)二(er)氧化碳吸收劑吸收(shou),由(you)吸收劑(ji)的增量計算(suan)煤中(zhong)碳和氫(qing)的含(han)量。煤樣中硫和氯對碳測定的幹擾(rao)在三節(jie)爐(lu)中用鉻(luo)酸鉛(qian)和銀(yin)絲(si)卷消除(chu),在二節爐中用高錳(meng)酸(suan)銀熱角(jiao)產物(wu)消除。氮對碳測(ce)定的幹擾用粒(li)狀(zhuang)二氧(yang)化錳消除。

試劑和材料

1  堿(jian)石(shi)棉:化學純(chun),粒度(du)1~2mm,或堿石灰(HG 3-213 );化學純(chun),粒度(du)0.5~2mm。

2  無(wu)水氯化鈣(gai)(HG 3-208):分析純,粒度2~5mm;或無水高氯(lv)酸鎂;分析純,粒度1~3mm。

3  氧化銅(HG3-1288):化(hua)學純,線狀(長約(yue)5mm)。

4  鉻酸鉛(HG 3-1071):分析純,粒度1~4mm。

5  銀絲卷:絲直徑約0.25mm。

6  銅(tong)絲卷:絲直(zhi)徑約0.5mm。

7  氧氣(GB/T 3963):99.99%,不含氫。氧氣鋼(gang)瓶須配(pei)有可(ke)調節流量的帶減(jian)壓閥(fa)的壓力表(biao)(可使用(yong)醫(yi)用氧氣吸入器)。

8  三氧化鎢(HG 10-1129):分析純。

9  粒狀二氧化錳:化學(xue)純,市售(shou)或用硫酸猛(HG 3-1081)和高錳酸鉀(GB/T 643)製(zhi)備。

    製法(fa):稱(cheng)取(qu)25g硫(liu)酸錳,深於(yu)500mL蒸(zheng)餾水中,另稱(cheng)取(qu)16.4g高(gao)錳酸鉀(jia),溶(rong)於300mL蒸(zheng)餾水中。兩(liang)溶液(ye)分別(bie)加熱到50~60ºC。在不斷攪拌下將高(gao)錳酸鉀(jia)溶液慢慢注入硫(liu)酸錳溶液中,並加以(yi)劇(ju)烈攪(jiao)拌(ban)。然(ran)後加(jia)入10mL(1+1)硫酸(GB/T 625)。將溶液加熱到(dao)70~80ºC並繼(ji)續攪拌5min,停止加熱,靜置2~3h。用熱蒸餾水以傾(qing)瀉(xie)法洗至中性。將沉(chen)澱(dian)移至(zhi)漏鬥過濾,除去水分,然後放(fang)入幹(gan)燥箱中,在150ºC左(zuo)右幹燥2~3h,得(de)到褐(he)色(se)、疏鬆(song)狀的二氧化錳,小心破碎和過篩,取粒度0.5~2mm的備用。

10  高錳酸銀熱解(jie) 產物:當(dang)使用二節爐時,需製備高錳酸銀熱解(jie)產物。製備方法如(ru)下:將100g化學純高錳酸鉀(GB/T 643),溶於2L蒸餾(liu)水中,煮沸(fei)。另取107.5g化學純硝(xiao)酸銀(GB/T 670)深(shen)於約50mL蒸餾(liu)水中,在不斷攪拌中,緩緩(huan)注入沸騰(teng)的高錳酸鉀溶液中,攪拌均勻卻並靜(jing)置過(guo)夜。將生成的深紫(zi)色晶(jing)體用蒸餾水洗滌數(shu)次(ci),在60~80ºC下幹燥1h,然後將晶體一小部(bu)分一(yi)小(xiao)部分地放在瓷皿中,在電爐中緩緩加熱至驟然分解,成銀灰(hui)色疏鬆狀產物,裝入磨口(kou)瓶中備用。

11  真空(kong)矽脂(zhi)。

12  硫酸(GB/T 625):化學純。

13  帶磨口塞(sai)的玻璃管或小型幹燥(zao)器(不放幹燥劑)。

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