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煤對(dui)二(er)氧化碳(tan)化學反應性的測定方法GB/T 220-2001

2018-06-19 07:38:29

方法提(ti)要

先(xian)將煤(mei)樣(yang)幹(gan)餾,除去揮(hui)發物(如試樣為(wei)焦(jiao)炭則(ze)不需(xu)要(yao)幹餾處(chu)理(li))。然後將其篩分並(bing)選(xuan)取一(yi)定粒(li)度的(de)焦渣(zha)裝入反應管(guan)中(zhong)加(jia)熱。加熱(re)到一定(ding)溫(wen)度後(hou),以一定的流(liu)量通入二氧(yang)化(hua)碳與(yu)試樣反應。測(ce)定反應(ying)後氣體(ti)中二氧化碳的含量,以(yi)被(bei)還原成(cheng)一氧化碳的二氧化碳量(liang)占(zhan)通入的二氧化碳量的百(bai)分(fen)數(shu),即(ji)二氧化碳還(hai)原率(lv),作為煤或(huo)焦炭(tan)對二氧化碳化學(xue)反應性(xing)的指標。

試劑(ji) 

1  無水(shui)氯化鈉(na)(HGB 3208):化學純(chun)

2  硫(liu)酸(GB/T 625):化學純,相對 密度(du)1.84

3  氫氧化鈉(GB/T 629)或氫(qing)氧化鉀(GB/T 2306):化學純。

4  鋼(gang)瓶二氧化碳氣(qi):純度98%以上。

儀器(qi)設(she)備

1  反(fan)應性測定儀,應具有以下技(ji)術(shu)要求:
     反應爐:爐膛長約(yue)600mm,內(nei)徑(jing)28~30mm;最高(gao)加熱溫度可達1350ºC的矽(xi)碳管豎(shu)式爐(lu)。
     反應管:耐溫1500ºC的石(shi)英管或剛玉管,長800~1000mm,內徑20~22mm,外徑24~26mm。
     溫度控(kong)製器:能按規(gui)定程(cheng)序加熱,控溫精度+5ºC,最(zui)高控製(zhi)溫度不低(di)於(yu)1300ºC。

2  試樣處理裝(zhuang)置,應具有以下技術要求:
     管式幹餾(liu)爐:帶(dai)有溫控器,有足夠(gou)的容(rong)積,溫度能(neng)控製在(zai)(900+
     幹餾管:耐溫1000ºC的瓷(ci)管或剛(gang)玉(yu)管,長550~660mm,內徑約30mm,外徑33~35mm

3  氣體分析器:奧(ao)氏(shi)氣體分析(xi)器或者其他二氧化碳氣體分析器,測定範(fan)圍為0-100%,精度為+

4  鉑(bo)銠-鉑熱電偶和鎳鉻-鎳(nie)矽熱電偶各(ge)一對。

5  熱電(dian)偶套管:長(zhang)500~600mm,內徑5~6mm,外徑7~8mm的剛玉管兩根。

6  氣體流量計:量程0~700mL/min(在氣壓低於799.9hpa即600mmHg柱的地區要用(yong)量程較(jiao)大的流量計(ji))。

7  圓孔篩:直徑200mm,孔徑3mm和6mm,符合板厚(hou)小(xiao)於3mm的工業篩標(biao)準,並配(pei)有底和(he)蓋(gai)。

8  氣體幹燥(zao)塔:內裝氯(lv)化鈣(gai)。

9  洗氣瓶(ping):內裝濃(nong)硫酸(suan)

10  穩(wen)壓貯氣筒

11  水銀氣壓(ya)計:測量範圍(wei)799.9~1066.6hPa,精度0.13hPa,分度值(zhi)1.33hPa,工(gong)作(zuo)溫度-15~45ºC。

測定準備

1  試(shi)樣的製備與處理

1.1  按GB 474規定製備3~6mm粒度的試樣約300g。

1.2  用橡(xiang)皮(pi)塞把熱電偶(ou)套(tao)管固(gu)定在幹餾管中,並使其(qi)頂(ding)端(duan)位(wei)於幹餾管的中心。將(jiang)幹餾管直立,加入(ru)粒度為6~8mm碎(sui)瓷片或碎剛玉片至熱電偶套管露出(chu)瓷片約100mm,然(ran)後加入試樣至(zhi)試樣層(ceng)的厚度達200mm,再(zai)用碎瓷片或剛玉片充填幹餾管的其餘(yu)部(bu)分。

1.3  將裝好(hao)試樣的幹餾管放入管式幹餾爐中,使(shi)試樣部分位於恒(heng)溫區(qu)內,將鎳鉻-鎳矽熱電偶插入熱電偶套管中。

1.4  接(jie)通管式(shi)幹餾爐電源(yuan),以15~20ºC/min的速(su)度升(sheng)溫到900ºC時,在此溫度下保(bao)持1h,切斷電源,放置(zhi)冷(leng)卻到(dao)室溫,取出試樣,用6mm和3mm的圓(yuan)孔篩(shai)疊加在一起(qi)篩(shai)分試樣,留取(qu)3~6mm粒度的試樣作測定用。性煤處理後其中大(da)於6mm的焦塊(kuai)必(bi)須破碎使之(zhi)全部通過6mm篩(shai)。

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