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煤灰熔(rong)融(rong)性(xing)的(de)測(ce)定(ding)方法

2018-06-19 07:04:36

測定手續

在(zai)弱還原性氣氛中測定

用(yong)糊精(jing)水溶液(ye)將少量氧化鎂調(diao)成(cheng)糊狀(zhuang),用它將灰錐(zhui)固(gu)定在灰(hui)錐托板的三(san)角(jiao)坑內(nei),並(bing)使灰錐垂直於底(di)麵(mian)的側麵與(yu)托(tuo)板(ban)表(biao)麵垂直(zhi)。

將(jiang)帶(dai)灰錐的托板置於剛玉舟上。如(ru)用封(feng)碳(tan)法來產生(sheng)弱還原(yuan)性氣(qi)氛(fen),則預(yu)先(xian)在舟(zhou)內放置(zhi)足夠量的碳物(wu)質。

打(da)開高(gao)溫(wen)爐爐(lu)蓋(gai),將剛(gang)玉(yu)舟徐(xu)徐推入爐內、至(zhi)灰錐位於(yu)高溫帶並緊鄰電偶熱(re)端(相距2mm左右(you))。

關上(shang)爐蓋,開始加熱並控(kong)製升溫速度為:

900ºC以(yi)下,15~20ºC/min

900ºC以上,(5+

如用通氣法產生弱(ruo)還原性氣氛,則從(cong)600ºC開始(shi)通入氫(qing)氣或一氧化碳和二(er)氧化碳混(hun)合(he)氣體(ti),通(tong)氣速度以能避免空(kong)氣滲(shen)入為準。

隨(sui)時觀(guan)察灰錐的形(xing)態變化(hua)(高溫下觀察(cha)時,需戴上墨鏡(jing)),記錄(lu)灰錐的四個(ge)熔融特征溫度(du)-變(bian)形溫度、軟化溫度、半球(qiu)溫度和流動溫度。

待全部(bu)灰錐都(dou)達到流動(dong)溫度或(huo)爐溫升至1500ºC時斷(duan)電(dian)、結(jie)束(shu)試(shi)驗(yan)。

待爐子(zi)冷卻後,取出(chu)剛玉舟、拿(na)下托板,仔細檢查其表麵,如發(fa)現試樣與托板作用,則(ze)另換一種托板重(zhong)新試驗。

在氧(yang)化性氣氛下測定

測定手續與在弱還(hai)性氣氛中測定相(xiang)同,但剛玉舟內不放(fang)任(ren)何含(han)碳物質(zhi),並使(shi)空氣在爐內自(zi)由(you)流(liu)通。

試驗氣氛性質的檢查(cha)

定期或不定期(qi)地(di)用下述方法之(zhi)一檢查爐內氣氛性質。

參(can)比灰錐法(fa)

用參比(bi)灰製(zhi)成灰錐並測定其熔融特征溫度(ST、HT和(he) F T )如其實(shi)際(ji)測定值(zhi)與弱還原性氣氛下的參比值 相差(cha)不超過50ºC則證(zheng)明(ming)爐內氣氛為弱還原性;如超過50ºC,則根據(ju)它們(men)與強還原性或氧化性氣氛下的參比值的接(jie)近程(cheng)度以及剛玉舟中(zhong)碳物質的氧化情況(kuang)來(lai)判斷爐內氣氛。

取(qu)氣分(fen)析法

用一(yi)根(gen)氣密(mi)剛玉管(guan)從爐子高溫帶以一定的速度(以不改變爐內氣體組(zu)成為(wei)準(zhun),一般為3~7mL/min)取出氣體並進行(xing)成分分析。如在1000~1300ºC範(fan)圍內,還原性氣體(一氧化碳、氫氣和甲烷(wan)等)的體積百(bai)分含量(liang)為10%~70%,同(tong)時(shi)1100ºC以下它(ta)們的總體積和二氧化碳的體積(ji)比不大於1:1、氧含量低於0.5%,則爐內氣氛為弱還原性。

精密度

煤灰熔融性測定的精密度如表規定

熔融特征溫度 精密度
重複性,C 再現性,C
DT
ST
HT
FT


試驗記錄和報告

1  記錄灰錐的四個熔融特征溫度:DT ST HT和FT,計算重複測定值的平均值並化整到10ºC報出。

2  記錄試驗氣氛性質及控製方法。

3  記錄托板材料及試驗後和表麵狀況。

4  記錄試驗過程中產生的燒結、收縮、膨脹和鼓泡等現象及其相應溫度。
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