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煤(mei)中碳(tan)酸(suan)鹽(yan)二(er)氧化(hua)碳含量的測(ce)定(ding)方法GB/T218-1996

2018-06-19 02:10:12

方法(fa)結果還是

    用鹽酸處(chu)理(li)煤樣,煤中碳酸鹽分解析出(chu)二氧(yang)化碳,後者用堿石棉吸收,根據(ju)吸收器質量(liang)的(de)增(zeng)加,求出煤中碳酸鹽二氧化碳含量。

試劑

所有水均符合(he)GB/T 6682《分(fen)析(xi)實驗室(shi)用(yong)水(shui)規(gui)格(ge)和試(shi)驗方法》要(yao)求(qiu)的三(san)級水,並經煮沸除(chu)去二氧化碳。

1  鹽酸(GB/T 622)(1+3)溶(rong)液。

2  硫(liu)酸(GB/T 625):相對(dui)密度(du)1.84

3  無(wu)水氯化鈣:粒(li)度3~6mm

4  堿(jian)石(shi)棉(mian)或堿石灰:粒度1~2mm

5  粒狀無水硫酸銅(tong)浮(fu)石:把(ba)粒度為1.5~3mm的浮石浸(jin)入硫酸銅(GB/T 665)飽(bao)和溶液(ye)中,煮(zhu)沸(fei)2~3h,取出浮石置於搪瓷(ci)盤內(nei),然後把瓷盤放入幹(gan)燥箱(xiang)中,在(zai)160~170ºC下經常攪(jiao)拌(ban)幹燥到白色(se),保存在(zai)密閉瓶中備用。

6  潤(run)濕劑(ji):95%乙(GB/T 679)

儀器(qi)、設備

1  二氧化碳測定裝置

1.1  淨(jing)化係(xi)統(tong)  由(you)內裝(zhuang)濃硫酸的洗(xi)氣瓶和內裝堿石棉的U形管組成。

1.2  反應(ying)係統   由一(yi)個(ge)300mL的平(ping)底(di)燒瓶(ping),分液漏鬥,冷(leng)凝(ning)器和(he)梨(li)形管(guan)組成(cheng)。

1.3  吸(xi)收(shou)係統   由以下部件(jian)組成。

      U形(xing)管,內裝無水氯(lv)化鈣(gai),用以(yi)吸收從反(fan)應係統出來(lai)的水分;

     U形管,前2/3裝粒狀無水硫酸銅浮石,後1/3裝無水氯化鈣,用以吸收煤分解(jie)的硫化氫;

     U形管,前2/3裝堿石棉,後1/3裝無水氯化鈣,用以吸收二氧化碳及其與(yu)堿石棉反應生(sheng)成的水分。

2  分析天平:感量0.1mg

3  氣體流量計(ji):量程20~500mL~500mL/min

4  水力(li)泵或下口瓶

5  萬(wan)能電(dian)爐

6  平底燒(shao)瓶:容(rong)量300mL

測定步(bu)驟(zhou)

1  準確稱量粒度小(xiao)於0.2mm的空氣幹燥煤樣(yang)5g(稱準(zhun)到(dao)0.001g),放入平底燒瓶中,加入(ru)50mL水,用橡皮塞(sai)塞緊,用力搖(yao)動以潤濕煤樣。打開瓶塞,再用50mL水將粘(zhan)附(fu)在橡(xiang)皮(pi)塞上(shang)的煤樣洗入瓶中,若遇到難潤濕(shi)的煤樣,可(ke)先加5mL潤濕劑以後再(zai)加(jia)水。

2  接通(tong)儀器各部件,打開(kai)彈(dan)簧(huang)夾(jia),以(50+5)mL/min的流(liu)量抽(chou)入空氣 ,約(yue)10min後,關閉U形管,及(ji)二通活塞,取下U形管,用清(qing)潔幹燥沒(mei)有(you)鬆(song)散(san)纖維(wei)的布(bu)擦淨,在天平室冷卻(que)到室溫(wen)(約(yue)15min)後(hou)稱(cheng)量。再將(jiang)其(qi)連(lian)在儀(yi)器上,重複(fu)以上操(cao)作(zuo),直到每(mei)支(zhi)U形管質量變(bian)化不超(chao)過(guo)10114g時(shi)為(wei)止(zhi)。
        注(zhu):每天開始(shi)試驗(yan)時,進行U形管質(zhi)量恒(heng)定試驗。

3  將質量恒定的U形管重新接(jie)好,以(50+5)mL/min的流量投入空(kong)氣(qi)。打(da)開冷卻水,在漏(lou)鬥(dou)中加入25mL鹽酸溶液,打開活塞,使(shi)鹽酸溶液在1~2min內慢慢滴入平底燒瓶中。注意不要太快(kuai),尤其對二氧化碳含量高(gao)的煤樣,以免反應過猛。為了防(fang)止空氣進(jin)入平底燒瓶,應在漏鬥中尚(shang)存(cun)少量鹽酸時,便 關閉(bi)漏鬥活(huo)塞。慢慢加熱平底燒瓶使奧(ao)迪我(wo)看液體(ti)在7~8min後沸騰(teng)。注意,在溶液即(ji)將沸騰之際,要立(li)即降低(di)溫度,以免溶液向外(wai)噴濺(jian)。溶液沸騰後(若煤樣往(wang)燒瓶上爬(pa),可輕(qing)輕搖動(dong)燒瓶),繼續保持微(wei)沸30min。停(ting)止加熱,關閉U形管及二通活塞。然(ran)後取(qu)下U形管,擦淨和稱量。

空白(bai)試驗

每天開始試驗時按測定步驟規定(但不加煤樣),進行(xing)空白試驗。

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