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煤(mei)中磷(lin)的測定方法GB/T216-2003

2018-06-19 00:50:06

煤中(zhong)磷的(de)測(ce)定(ding)方法

方法提(ti)要

     煤樣灰化(hua)後用(yong)氫(qing)氟(fu)酸-硫(liu)酸分解,脫(tuo)除三氧化矽(xi),然(ran)後加(jia)入(ru)鉬(mu)酸銨和(he)抗壞血(xue)酸(suan),生(sheng)成磷鉬藍後(hou),用分(fen)光(guang)光度計測定吸(xi)光度。

試(shi)劑(ji)

1  氫氟酸(GB/T 620):40%(質量(liang)分數(shu))。

2  硫酸溶(rong)液:c(1/2H2SO4)=10 mol/L,量取(qu)濃(nong)硫酸(GB/T 625)278mL緩慢加入適量水(shui)中,邊加邊攪拌,然後用水稀釋(shi)至1000mL。

3  硫酸溶液(ye):c(1/2H2SO4)=7.2 mol/L,量取濃硫酸200mL,緩慢(man)加入適(shi)量水中,邊(bian)加邊攪拌(ban),然後用水稀(xi)釋至(zhi)1000mL。

4  鉬酸銨-硫酸溶液:將17.2g鉬酸銨(GB/T 657)溶解(jie)在適量硫酸溶液中,並用硫酸溶液稀釋至1000mL。

5  抗壞血酸溶液:稱(cheng)取抗壞血酸5g,溶於(yu)100mL水中,現用現(xian)配。

6  酒石(shi)酸銻(ti)鉀(jia)溶液:稱取酒石酸銻鉀0.34g溶於250mL水中。

7  混(hun)合溶液:往35mL鉬酸銨-硫酸溶液中加入10mL抗壞(huai)血酸溶液及5mL酒石酸銻鉀溶液,混勻,使用時配製。

8  磷標準(zhun)貯備(bei)溶液(0.1mg/mL):準確(que)稱取在110ºC下幹(gan)燥1h的優(you)級(ji)純(chun)磷酸二氫鉀(GB/T 1274)0.439 2g溶於水中,並(bing)用水稀釋至1000mL

9  磷標準工(gong)作溶液(0.1mg/mL):取10.0mL磷標準儲備溶液用水稀釋至100mL,使(shi)用時配(pei)製。

儀器設備

1  分析(xi)天(tian)平:感量0.1mg。

2  馬弗(fu)爐(lu):帶有調溫(wen)裝置(zhi)和煙(yan)囪,能(neng)保持溫度(815+

3  分光光度(du)計(ji)或光電(dian)比色計。

4  鉑或聚四(si)氟乙烯坩堝:容量為(wei)25mL~30mL。

5  容(rong)量瓶(ping):50mL,100mL和1000mL。

6  電熱板:溫度可調。

測定方法

1  稱取灰樣(yang)法

1.1  試樣處理

1.1.1  煤樣灰(hui)化:按GB/T  212中規定的的慢速(su)法灰化煤樣,然後研細到全部通(tong)過(guo)0.1mm篩(shai)。

1.1.2  灰的酸解:準確稱取灰樣0.05g~0.1g(稱準至0.0002g)於聚四氟已(yi)烯(xi)(或(huo)鉑(bo))坩(gan)堝(guo)中,加硫酸2mL,氫氟酸5mL,放(fang)在電熱板(ban)上(shang)緩(huan)慢加熱蒸發(fa)(溫度約(yue)100 ºC)直到(dao)氫氟酸白煙冒盡(jin)。
           冷(leng)卻,再(zai)加硫酸0.5mL,升高(gao)溫度繼續加熱蒸(zheng)發,直(zhi)至冒硫酸白煙(但不要幹涸)。冷(leng)卻,加數滴(di)冷水並搖動(dong),然後再加20mL熱水,繼續加熱至近沸(fei)。用水將(jiang)坩堝內(nei)容物洗入100mL容量瓶
          中並將坩堝洗淨(jing),冷至室溫,用水稀釋至刻(ke)度,混勻,澄清後備用。

1.2  樣品(pin)空白溶液的製(zhi)備

        分解一批樣品應同(tong)時製備一(yi)個樣品空白溶液,但不加灰樣。

1.3  測定步(bu)驟(zhou)

1.3.1  工作(zuo)曲線的繪製:分別(bie)吸取磷標(biao)準工作溶液0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL於50mL容量瓶中,加入混合溶液5mL,用水稀釋至刻度,混勻,於室(shi)溫(高於10ºC)下放置1h,然後移入10mm~30mm的比(bi)色皿內。在分光光度計(或比色計)上,用波(bo)長650mm(或相當(dang)於650mm的濾(lv)光片),以標準空白溶液作參比,測其(qi)吸光度。以磷含(han)量為橫坐(zuo)標,吸光度為縱坐標繪製工作曲線。

1.3.2  測定:吸取酸解後的澄清溶液10mL和空(kong)白溶液10mL,分別加入至50mL容量瓶中。以(yi)下1.3.1規定進(jin)行,但(dan)以樣品空白溶液為參比,測定吸光度。

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