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煤中(zhong)各(ge)種形(xing)態硫(liu)的(de)測定(ding)方法(fa)|原(yuan)子吸收分光光度(du)法

2018-06-16 07:42:46

1  方法提(ti)要

    用鹽酸浸取(qu)煤(mei)中非硫化(hua)鐵中的鐵,浸取後(hou)的煤樣(yang)用稀硝酸(suan)浸(jin)取,以原子吸收(shou)分光(guang)光度法測定硝酸浸取液(ye)中的鐵,再(zai)以(yi)鐵(tie)的質(zhi)量(liang)計(ji)算(suan)煤中硫化鐵硫的含(han)量。

2.  試劑(ji)和(he)材料(liao)

2.1  硝(xiao)酸溶(rong)液(GB/T 626):體積(ji)比(bi)為(wei)1+7

2.2  硝酸溶液(GB/T 626):體積比為1+1

2.3  鐵標準(zhun)儲備溶液:1mg/mL

       稱(cheng)取1.000 0g(稱準到0.0002g)高(gao)純鐵(99.99%)於300mL燒(shao)杯中,加(jia)50mL硝酸置於電熱板上緩緩加(jia)熱至溶解完全,然後冷至室溫,移入(ru)1000mL容(rong)器(qi)瓶(ping)中,用(yong)水稀(xi)釋到刻(ke)度,搖(yao)勻(yun)轉(zhuan)入塑料瓶中。

2.4  鐵標(biao)準工(gong)作溶液:20gL

      準確(que)吸收鐵標準儲(chu)備溶液100mL於500mL容量瓶中,加水稀釋到刻度,搖勻轉入塑料瓶中。

2.5  硫氰(qing)酸鉀(jia)溶液:20g/L

2.6  濾紙(zhi):慢(man)速定性(xing)濾紙(zhi)。

3  儀器設備(bei)

3.1  原子吸(xi)收分光光度計

3.2  光源(yuan):鐵元(yuan)素空心陰極(ji)燈(deng)

3.3  電熱板:溫(wen)度可調

3.4  容量瓶:容量200mL和100mL

3.5  燒杯(bei):容量(250~300)mL

3.6  表麵皿:直徑100mm

4  測定步(bu)驟(zhou)

4.1  樣品(pin)母液的製(zhi)備

       在(zai)鹽酸浸過的煤樣中加入50mL硝酸溶液,蓋(gai)上表麵(mian)皿,置(zhi)於(yu)電熱板(ban)上加熱微沸(fei)30min後,用慢速(su)定性濾紙過(guo)濾(lv)於200mL容量瓶中,用熱水洗到(dao)無鐵離子為止,冷(leng)至室溫後加水(shui)至刻度,搖勻。

4.2  待測(ce)樣品溶液的製備

       用移液管從上(shang)述(shu)母液中準確吸取5mL於100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液,用水稀釋到刻度,搖勻。

4.3  空(kong)白溶液的製備

       按(an)照(zhao)4.1--4.2規(gui)定的步驟(不加煤樣),製備空白(bai)溶液。

4.4  標準係(xi)列(lie)溶液的製備

    用單(dan)標記移(yi)液管(guan)吸取鐵標準工作(zuo)溶液0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL分別(bie)置於200mL容量瓶中,加4mL硝酸溶液,加水稀釋到刻度,搖勻,此標準係列的鐵的深度為(0,1,2,3,4,5)µg/mL¹

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