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煤(mei)中各種(zhong)形態硫(liu)的(de)測(ce)定方法GB/T 215-2003

2018-06-16 06:11:05

硫酸(suan)鹽(yan)硫的測定

1  方法(fa)提(ti)要

    用(yong)稀鹽酸煮沸煤樣,浸取煤中硫酸鹽並使其生成(cheng)硫酸鋇沉(chen)澱,根據(ju)硫酸鋇的質量(liang),計(ji)算煤中硫酸鹽硫含(han)量。

2  試(shi)劑(ji)和(he)材料(liao)

2.1  鹽酸溶(rong)液:c(HCI)=5 mol/L,取417mL鹽酸(GB/T 622),加(jia)水稀(xi)釋至1L,搖(yao)勻備(bei)用。

2.2  氨水溶液(GB/T 631):體(ti)積(ji)比(bi)為1+1.

2.3  氯化鋇溶液:100g/L,稱(cheng)取(qu)氯化鋇(GB/T 652)10g,溶於100mL水中(zhong)。

2.4  過(guo)氧(yang)化(hua)氫(GB/T 6684)。

2.5  硫氰酸鉀(jia)溶液:20g/T,稱取2g硫氰酸鉀(GB/T 648)溶於(yu)100mL水中。

2.6  硝酸銀(yin)溶液(ye):10g/L,稱取1g硝酸銀(GB/T 670)溶於100mL水中,並(bing)滴(di)加數(shu)滴硝酸(GB/T 626),混(hun)勻,儲(chu)於棕(zong)色瓶(ping)中。

2.7  乙醇(GB/T 679):95%以(yi)上。

2.8  甲(jia)基橙溶液:2g/L,稱取0.2g甲基(ji)橙(cheng)(HG/T 3-3089)溶於100mL水(shui)中。

2.9  鋁粉(fen):分(fen)析純。

2.10  鋅(xin)粉:分析(xi)純。

2.11  濾紙(zhi):慢速定性濾紙(zhi)和慢速定量濾紙(zhi)。

3  儀(yi)器設備

3.1  分析天平:感(gan)量為0.1mg。

3.2  馬(ma)弗爐(lu):能(neng)升(sheng)溫到900ºC並可調(diao)節溫(wen)度(du),通風良(liang)好。

3.3  電熱板(ban)或沙(sha)浴:溫度可(ke)調。

3.4  燒(shao)杯(bei):容量(250~300)mL。

3.5  表(biao)麵皿(min):直(zhi)徑100mm。

3.6  瓷坩堝(guo):光滑,容(rong)量(10~20)mL。

4  測定步驟(zhou)

4.1  準確稱取粒(li)度小(xiao)於0.2mm的空氣幹(gan)燥(zao)煤樣(1+0.1)g(稱準(zhun)到0.0002g),放入(ru)燒杯(3.4)中加入(0.5~1)mL乙(yi)醇(2.7)潤濕(shi),然(ran)後(hou)加入50mL鹽酸溶液(2.1),蓋(gai)上表麵皿(3.5),搖鏡(jing)湖,在電熱(re)板上加熱,微沸(fei)30min。

4.2  稍冷後,先(xian)用傾瀉法通過慢速(su)定性(xing)濾紙過濾,用熱水洗(xi)煤樣數次,然後將(jiang)煤樣全部轉(zhuan)移(yi)到(dao)濾紙上(shang),並用熱水洗到無鐵離(li)子為止【用硫氰(qing)酸鉀溶液檢查(cha),如溶液無(wu)色,說(shuo)明無鐵離子】。過濾時如(ru)有煤分穿過濾紙,則(ze)重(zhong)新過濾,如濾液呈黃(huang)色,需(xu)加入0.1g鋁粉或(huo)鋅粉,微熱使黃色消失(shi)後再過濾,用水洗到無氰離子為止(zhi)【用硝(xiao)酸銀溶液檢(jian)查,如溶液不渾濁(zhuo),說明無氯離子】。過濾畢,將煤樣與(yu)濾紙一起疊(die)好後放入原燒杯中,供測定硫化鐵硫用。

4.3  向濾液加入(2~3)滴甲基橙指示劑,用氨水和至微堿性(溶液呈(cheng)黃色),再加鹽酸調至溶液與微(wei)酸性(溶液呈紅色(se)),再(zai)過量2mL,加熱到沸騰,在(zai)不斷(duan)攪拌下滴加10%氯化鋇溶液10mL,放(fang)在電熱板上或沙浴(yu)上微沸2h或放置過夜(ye),最(zui)後保(bao)持溶液的體積在200mL左(zuo)右。

4.4  用慢速定量濾紙過濾,並用熱水洗到無氯離子為止。

4.5  將沉澱連同(tong)濾紙移入已恒重的瓷坩堝中,先在低(di)溫下灰化濾紙,然後在溫度(800~850)ºC馬弗爐中灼(zhuo)燒40min。取出坩(gan)堝,在空(kong)氣(qi)中稍稍冷卻(que)後,放入幹燥器(qi)中冷(leng)卻至(zhi)室溫,稱量。

4.6  按4.1~4.5規(gui)定的步(bu)驟(不加煤樣(yang)),進行(xing)空白測定,取兩次(ci)測定的平均(jun)值(zhi)作(zuo)為空白(bai)值。

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