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煤中全硫的測(ce)定方法(fa)|高溫燃(ran)燒(shao)中(zhong)和法

2018-06-16 02:24:53

試驗(yan)步(bu)驟(zhou)

1  試(shi)驗準備

1.1  把(ba)燃燒管插(cha)入(ru)高(gao)溫爐(lu),使細(xi)徑(jing)管端伸(shen)出(chu)爐口(kou)100mm,並(bing)接上一(yi)段長(zhang)約30mm的矽(xi)橡(xiang)膠管(guan)。

1.2  將高溫爐加(jia)熱並穩定(ding)在(zai)1200+5ºC,測定燃燒管內(nei) 高溫(wen)恒溫帶(dai)及(ji)500ºC溫度(du)帶部位(wei)和(he)長度。

1.3  將幹燥(zao)塔(ta),氧(yang)氣(qi)流量計(ji)、高溫爐的(de)燃燒管和吸(xi)收(shou)瓶(ping)連接(jie)好,並檢查(cha)裝(zhuang)置(zhi)的氣密性。

2  測定手(shou)續

2.1  將高溫爐加熱並控(kong)製(zhi)在1200+

2.2  用量(liang)筒分別量取100mL已(yi)中和的過(guo)氧化(hua)氫溶(rong)液,倒(dao)入2個吸收瓶中,塞上帶有(you)氣體過濾(lv)器(qi)的瓶塞(sai)並連(lian)接到(dao)燃燒管的細徑端(duan),再(zai)次檢查其(qi)氣密性(xing)。

2.3  稱(cheng)取(qu)0.2g(稱準至0.0002g)煤(mei)樣(yang)於燃燒舟(zhou)上並蓋上一薄(bao)層三氧化鎢。

2.4  將盛(sheng)有煤樣的燃燒舟放(fang)在燃燒管入口端,隨即用帶T形管的橡皮塞塞緊,然(ran)後以350mL/min的流量通入氧氣。用鎳鉻絲推棒(bang)將(jiang)燃燒舟推到500ºC溫度區(qu)並保持5min,再將舟推到高溫區,立(li)即撤(che)回推(tui)棒,使(shi)煤樣在該區燃燒10min。

2.5  停止通(tong)入氧氣,先(xian)取下靠近燃燒管的吸收瓶,再取下另(ling)一個(ge)吸收瓶。

2.6  取下帶T形管的橡皮(pi)塞,用鎳(nie)鉻絲鉤(gou)取出燃燒舟。

2.7  取下吸收瓶塞,用水(shui)清(qing)洗氣體過濾器2~3次。清洗時,用洗(xi)耳(er)球(qiu)加壓(ya),排出洗液。

2.8  分別(bie)向2個吸收瓶內加入3~4滴(di)混(hun)合指(zhi)示(shi)劑(ji)(2.5),用氫(qing)氧化鈉標準(zhun)溶液(ye)滴定至溶液由桃紅色變(bian)為(wei)鋼灰色,記(ji)下氫氧化鈉溶液的用量。

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