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煤中全硫的測定(ding)方法|庫(ku)倫(lun)滴定法的試驗(yan)步(bu)驟

2018-06-16 02:12:40

試(shi)驗步驟(zhou)

1 試驗準備

1.1  將管式(shi)高溫爐升溫至1150ºC,用(yong)另(ling)一組鉑(bo)銠(lao)-鉑熱電偶高(gao)溫(wen)計測(ce)定燃燒(shao)管(guan)中高溫帶(dai)的位(wei)置(zhi)、長度(du)及(ji)500ºC的位(wei)置(zhi)。

1.2  調節(jie)送(song)樣程(cheng)序(xu)控製器(qi),使煤(mei)樣預(yu)分解及高溫分解(jie)的位置分別處(chu)於500ºC和1150ºC處。

1.3  在燃燒管出(chu)口處充填洗(xi)淨、幹(gan)燥的(de)玻璃纖(xian)維棉(mian);在距出口端(duan)約80~100mm處,充填厚度約3mm的矽酸(suan)鋁(lv)棉。

1.4  將程序控製(zhi)器、管式高溫爐(lu)、庫倫積(ji)分器、電解池、電磁攪(jiao)拌器和空(kong)氣(qi)供應(ying)及淨(jing)化裝(zhuang)置組裝在(zai)一起。燃燒管、活(huo)塞及電解池之間連接(jie)時(shi)應口(kou)對(dui)口緊(jin)接並(bing)用矽橡膠管封住。

1.5  開動(dong)抽(chou)氣泵(beng)和(he)供氣泵,將抽氣流量調節到1000mL/min,然後關閉電解池(chi)與燃(ran)燒管間的活塞,如抽氣量(liang)降到(dao)500mL/min以下,證(zheng)明(ming)儀器各部(bu)件(jian)及各(ge)接口氣密性良(liang)好(hao),否則(ze)需(xu)檢查各部件及其接口。

2  測定手續(xu)

2.1  將管式高溫爐升溫並控(kong)製在1150+

2.2  開動供氣泵和抽氣泵並將(jiang)抽氣流量調(diao)節到1000mL/min。在抽氣中,將(jiang)250~300mL電解液加(jia)入電解池內,開(kai)動電磁(ci)攪拌器。

2.3  在瓷(ci)舟中(zhong)放入少量非(fei)測定用的煤樣,按2.4所述進行(xing)測定(終(zhong)點電位調整(zheng)試驗)。如(ru)試驗結束(shu)後庫倫積分(fen)器的顯(xian)示(shi)值為0,應再(zai)次(ci)測定直(zhi)至顯示值不為0.

2.4  於瓷舟(zhou)中稱(cheng)取粒度小於(yu)0.2mm的空氣幹燥(zao)煤樣0.05g(稱準(zhun)至0.0002g),在煤樣上(shang)蓋(gai)一(yi)薄層(ceng)三氧化(hua)鎢(wu)。將舟置於送樣的石英托(tuo)盤(pan)上,開戶送樣(yang)程序控製器,煤樣即自動送進爐內(nei),庫倫滴(di)定隨即開始(shi)。試驗結(jie)束後(hou),庫倫積分器顯示出硫的毫(hao)克數(shu)或百(bai)分含量並由打(da)印機打出。

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