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煤中全硫的測定(ding)方法(fa)GB/T214-1996

2018-06-16 00:49:27

煤中全硫(liu)的測(ce)定方法

艾士(shi)卡(ka)法

1  方法提要

    將煤樣與(yu)艾士卡試(shi)劑(ji)混合(he)灼燒,煤(mei)中(zhong)硫生成硫酸(suan)鹽(yan),然(ran)後使硫酸根離(li)子生成硫酸鋇(bei)沉澱,根據(ju)硫酸鋇的(de)質(zhi)量計(ji)算煤中全硫的含量。

2  試劑和材(cai)料

2.1  艾士卡試劑(以(yi)下簡稱艾氏劑):以2份質量(liang)的化學純輕(qing)質氧(yang)化(hua)鎂(mei)(GB/T 9857)與1份(fen)質量的化學(xue)純(chun)元(yuan)水碳酸鋼(GB/T 639)混(hun)勻(yun)並(bing)研細(xi)至粒度小於0.2mm後,保(bao)存在密(mi)閉容(rong)器(qi)中。

2.2  鹽酸(GB/T 622)溶液:(1+1)水溶液。

2.3  氯化鋇(GB/T 652)溶液:100g/L。

2.4  甲基橙溶液:20g/L。

2.5  硝(xiao)酸銀(GB/T 670)溶液(ye):10g/L,加(jia)入(ru)幾滴硝酸(GB/T 626),貯(zhu)於(yu)深色(se)瓶中。

2.6  瓷坩(gan)堝:容量30mL和10~20mL兩(liang)種(zhong)。

3  儀器設(she)備

3.1  分(fen)析天(tian)平:感量0.0001g。

3.2  馬(ma)弗(fu)爐(lu):附測溫(wen)和控(kong)溫儀表,能(neng)升溫到900ºC,溫度可(ke)調並可通(tong)風。

4  試驗(yan)步驟(zhou)

4.1  於30mL坩堝內稱取(qu)粒(li)度小於0.2mm的空氣(qi)幹燥煤樣(yang)1g¹(稱準(zhun)至(zhi)0.0002g)和(he)艾(ai)氏(shi)劑2g(稱準(zhun)至(zhi)0.1g),仔(zai)細混合均勻,再(zai)用(yong)1g(稱準(zhun)至(zhi)0.1g)艾氏劑覆蓋(gai)。

4.2  將裝(zhuang)有煤樣的坩堝移入通風良好的馬弗爐中,在(zai)1~2h內(nei)從室溫逐(zhu)漸(jian)加熱到800~850ºC,並在(zai)該溫度下保持1~2h。

4.3  將(jiang)坩堝(guo)從爐中取出(chu),冷卻(que)到(dao)室溫。用玻(bo)璃棒將坩堝中的灼(zhuo)燒(shao)物(wu)仔細攪鬆(song)搗(dao)碎(sui)(如發現(xian)有(you)未燒盡的煤粒,應在800~850ºC下繼續灼燒0.5h),然後轉移(yi)到400mL燒杯中。
        用熱(re)水衝(chong)洗坩堝內壁(bi),將洗(xi)液收(shou)入燒杯(bei),再加入100~150mL剛(gang)煮(zhu)沸的水(shui),充(chong)分攪(jiao)拌。如果此時尚(shang)有黑色煤粒漂浮在液麵(mian)上(shang),則(ze)本次則定作(zuo)廢。

4.4  用中速定性濾紙以傾(qing)瀉法過(guo)濾,用熱水衝洗3次,然後將殘(can)渣移入濾紙中,用熱水仔細清洗至少(shao)10次,洗液總(zong)體(ti)積(ji)約(yue)為(wei)250~300mL。

4.5  向濾(lv)液中滴(di)入2~3滴甲(jia)基橙(cheng)指示(shi)劑(2.4),加鹽酸(2.2)中和後再加入2mL,使溶(rong)液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰,在不斷攪拌(ban)下滴加氯(lv)化鋇溶液(2.3)10mL,在近沸狀況下保持約2h,最(zui)後溶液體積為200mL左右。

4.6  溶液冷卻或(huo)或靜(jing)置過液後(hou)用致(zhi)密無(wu)灰(hui)定量濾紙(zhi)過濾,並用熱水洗至無氯離子為止(zhi)(用硝酸銀【2.5】檢(jian)驗)。

4.7  將帶(dai)沉澱的濾紙移入已知(zhi)質量的瓷坩堝中,先(xian)在低(di)溫下灰化濾紙,然後在溫度(du)為800~850ºC的馬弗爐內灼燒20~40min,取出坩堝,在空氣中稍加冷(leng)卻後放(fang)入幹(gan)燥器中冷卻到室溫(約25~30min),稱量。

4.8  每(mei)配製(zhi)一批(pi)艾氏劑或更(geng)換其(qi)他任(ren)一試劑時(shi),應(ying)進(jin)行2個以上空(kong)白(bai)試驗(除不加煤樣外,全部操作按本(ben)標(biao)準第(di)4條進行(xing)),硫酸鋇質量的極(ji)差(cha)不得大(da)於0.0010g,取算術平均值(zhi)作為空白值。

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